[發明專利]一種同時測定煙草中鈉、鉀、鎂、鈣含量的方法

在審

• 申請號: 201610025065.0
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105699503A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 朱靜;李小蘭;陳志燕;周蕓;范忠;陸冰琳;孟冬玲;吳晶晶;周曉
• 申請（專利權）人: 廣西中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/64
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李紅團

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，尤其涉及一種同時測定煙草中鈉、鉀、鎂、鈣含量 的方法。

背景技術

煙葉中鈉、鉀、鎂、鈣的含量對卷煙品質有重要影響，其中鉀、鈣、鎂是對煙葉中含 量最多的三大礦質元素。鉀肥可以提高葉片顏色、身份、燃燒性和吸濕性，含鉀量較高的煙 葉質量較好；鉀對煙葉的燃燒性、陰燃持火力和吸濕性有重要作用。鎂可以使燃燒后的灰不 易散落，并且含鎂量高的煙葉其灰分顏色一般較灰暗，這對卷煙特別是對雪茄煙的品質有 一定作用。鈣是細胞壁結構的基本成分，鈣含量與鉀相似或略高于鉀，有利于提高煙草的填 充性能。除此之外，鈉、鉀可以增加卷煙持火力，起助燃作用；鎂、鈣是煙草重要的灰分元素。 對于煙葉中鈉、鉀、鎂、鈣的測定，煙草行業已頒布的標準有YC/T174‐2003《煙草和煙草制 品鈣的測定原子吸收法》、YC/T173‐2003《煙草和煙草制品鉀的測定火焰光度法》、YC/T 217‐2007《煙草及煙草制品鉀的測定連續流動法》、YC/T175‐2003《煙草和煙草制品鎂的測 定原子吸收法》。上述幾種方法的檢測器為原子吸收光譜和紫外‐分光光度計，線性范圍窄、 抗干擾能力差、不能實現鈉、鉀、鎂、鈣4種組分的同時分析。此外，還有采用ICP‐MS測定煙草 中27種礦質元素的報道，ICP‐MS法的樣品前處理需要用濃鹽酸微波消解，并且ICP‐MS運行 成本高。

近年來，離子色譜法因樣品前處理和儀器操作簡單、運行成本低、靈敏度高、分析 時間短、可同時分析多種離子等優點成為測定陰、陽離子的首選方法。目前有報道采用離子 色譜法測定煙葉中的鈉、鉀、鎂、鈣，前處理方式有勻漿法萃取、超聲波萃取、濕法消化、干法 灰化等。濕法消化使用的酸濃度過高，對陽離子分析柱的柱效有較大影響；干法灰化操作繁 瑣、耗時較長。目前無渦旋提取‐離子色譜法同時測定煙草中鈉、鉀、鎂、鈣含量的方專利和 文獻報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用離子色譜儀同時測定煙草中鈉、鉀、鎂、鈣含量的 方法，該方法操作簡便、分析速度快、靈敏度高、準確性和靈敏度好，適用于大批量煙草樣品 中鈉、鉀、鎂、鈣含量的快速測定。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：

一種同時測定煙草中鈉、鉀、鎂、鈣含量的方法，包括以下步驟：

步驟一，使用鹽酸溶液配制鈉、鉀、鎂、鈣的混合標準溶液，進行離子色譜分析，繪 制鈉、鉀、鎂、鈣的標準工作曲線；

步驟二，將煙草樣品研磨、過篩后，測定含水率，得到研磨樣品；

步驟三，將研磨樣品加入到鹽酸溶液中，在渦旋儀上進行渦旋提取；然后在離心機 上離心，取上清液稀釋定容、過濾，得到待分析樣品；

步驟四，采用離子色譜分析測定待分析樣品中的鈉、鉀、鎂、鈣的濃度，計算得到煙 草中鈉、鉀、鎂、鈣含量。

進一步的改進，所述步驟一中，繪制鈉、鉀、鎂、鈣的標準工作曲線的具體方法為：

先用二次去離子水配制100μg/mL的鈉、鉀、鎂、鈣混合標準儲備液；再分別準確移 取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL混合標準儲備液，用35mmol/L的鹽酸溶液定容至10mL容量 瓶中，進行離子色譜分析，繪制鈉、鉀、鎂、鈣的標準工作曲線。

進一步的改進，所述步驟三中，鹽酸溶液濃度為1mol/L，鹽酸溶液體積為20～ 30mL；渦旋提取的轉速為1000～2000r/min的條件下，渦旋提取時間為5～20min；離心轉速 為10000～15000r/min，離心時間為10～20min；過濾時使用0.22μm水相濾膜。

進一步的改進，步驟一和步驟四中，離子色譜分析條件如下：

離子色譜儀型號：ThermoFisherICS2100；

色譜柱：DionexIonPacCS16，4mm×250mm；

保護柱：DionexIonPacCG16，4mm×50mm；

抑制器型號：DionexCERS‐500，抑制器電流：103mA；

淋洗液：甲磺酸，濃度：25～35mmol/L；

淋洗液流速：1.0～1.5mL/min，等度洗脫；

進樣量：10～25μL；

柱溫：40℃；

電導檢測器；

池溫：45℃。