[發(fā)明專利]在線消解聯(lián)用液相色譜系統(tǒng)及茶葉中染色劑的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610025038.3
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105486777B
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃志強;張帆;魏穎;張瑩;彭艷;董毅;梁嘉慧;王峰;吳開電;張國余;滕婧;陳淑賢
• 申請（專利權(quán)）人: 黃志強;湖南省檢驗檢疫科學(xué)技術(shù)研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京天奇智新知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11340
• 代理人: 陳介雨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于液相色譜系統(tǒng)領(lǐng)域，具體涉及在線消解聯(lián)用液相色譜系統(tǒng)及茶葉中染色劑的檢測方法。

背景技術(shù)

液相色譜具有檢測靈敏度高、分離效能高、選擇性高、檢出限低、樣品用量少、方便快捷等優(yōu)點，尤其結(jié)合質(zhì)譜檢測器，大大提高檢測靈敏度以及抗干擾能力，已被廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)的安全檢測中，如食品中天然毒素、農(nóng)藥、食品添加劑、獸藥等的檢測。

茶葉中一般不添加染色劑，但是也有一些不法商販為了牟取利益，會在茶葉中添加一些用于改善色澤與外觀的染色劑，例如酞菁藍(lán)、酞菁紅、酞菁綠G等染色劑。就綠茶而言，陳茶顏色比較暗，價格上就比新茶要便宜，有些不法商販會在陳茶上噴灑蘋果綠后烘干，噴灑了蘋果綠后的陳茶顏色會變得很新鮮，跟高端新茶一樣，肉眼完全無法辨別。這種噴灑了蘋果綠的陳茶泡水后，茶湯的顏色也是很好的，清澈透明泛著淡淡的綠色，跟高端茶的茶湯顏色極其相似，普通老百姓是很難辨別的。類似于這種情況，為了使得茶葉顏色好看或者色澤香醇還有在茶葉中添加酞菁藍(lán)、專利藍(lán)等其他非法添加劑的現(xiàn)象。為了杜絕這類茶葉進(jìn)入市場，執(zhí)法機構(gòu)必須對茶葉中是否含有非法添加劑進(jìn)行檢測，然而現(xiàn)有技術(shù)中并沒有很方便快捷的方法和儀器。

目前常規(guī)的做法是，先將茶葉碾碎，用常規(guī)溶劑下進(jìn)行常溫或者高溫高壓萃取，得到萃取液，對萃取液進(jìn)行進(jìn)一步純化處理后，再取樣進(jìn)行液相色譜分析或者其他檢測分析。常見的有索氏溶劑提取、微波溶劑提取以及超聲溶劑提取等，目標(biāo)組分在加熱回流、微波、超聲波等物理作用下，溶于相應(yīng)溶劑中。還用比較先進(jìn)的加壓溶劑樣品處理技術(shù)，將固體基質(zhì)置于高壓的密封容器中，加入提取溶液，必要時增加萃取溫度，通過壓力與溫度增加萃取效率，節(jié)約固態(tài)基質(zhì)樣品的處理時間。但是部分添加劑，例如酞菁藍(lán)，不溶于大部分的溶劑，需要加入消解液對其進(jìn)行消解處理得到萃取液后再進(jìn)行液相色譜分析。也就是說，如果要分析幾種不同性質(zhì)的染色劑，提取方法可能會不同，需要進(jìn)行幾次不同的萃取過程，得到不同的萃取液，再分別對得到的萃取液進(jìn)行分析。這樣做需要一個很長的人工處理過程，操作很繁瑣，費時費力。

且以上萃取過程需要萃取容器、加熱器具、超聲儀器、震蕩儀器等附屬儀器進(jìn)行，樣品處理完后還需要人工轉(zhuǎn)入液相色譜儀中進(jìn)行分析，無法實現(xiàn)樣品處理與液相色譜的完全一體化的在線測定，使得液相色譜測定的自動化程度大大降低，進(jìn)而影響批量樣品分析工作的效率與速度。另外有些目標(biāo)組分由于化學(xué)結(jié)構(gòu)的不穩(wěn)定性，容易發(fā)生氧化、揮發(fā)、分解等問題，因此轉(zhuǎn)移過程中可能發(fā)生目標(biāo)丟失的問題，從而影響整個液相色譜測定的準(zhǔn)確性。

總之，現(xiàn)有技術(shù)中還沒有可以實現(xiàn)在線消解和分析的液相色譜系統(tǒng)，也沒有一種針對茶葉中染色劑的檢測方法，開發(fā)這樣的系統(tǒng)以及方法具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供了在線消解聯(lián)用液相色譜系統(tǒng)及茶葉中染色劑的檢測方法。該系統(tǒng)可以對茶葉或者其他固體基質(zhì)的在線萃取，無需前期提取成萃取液，以及多次反復(fù)手動進(jìn)樣和分析的繁瑣過程，可以實現(xiàn)萃取和分析一體化和自動化，大大提高工作效率，節(jié)約時間。該方法可以實現(xiàn)茶葉中染色劑的檢測，不同的染色劑也可以用同一套設(shè)備來測定，簡單實用。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

在線消解聯(lián)用液相色譜系統(tǒng)，包括：

第一流道，用于輸送第一流動相；

第二流道，用于輸送第二流動相；

廢液流道，用于排出廢液；

分析流道，用于對所捕獲的樣品進(jìn)行檢測和分析；

具有多個端口的切換閥，用于流道之間的切換；

所述第二流道、廢液流道以及分析流道分別連接在所述切換閥的任意一個端口上；

還包括用于對樣品進(jìn)行消解的消解流道、用于輸送消解液的消解液流道，用于輸送緩沖鹽溶液的緩沖流道，以及設(shè)有萃取柱的萃取流道：

所述消解流道上設(shè)有消解器和調(diào)壓器；所述消解器包括內(nèi)部中空的消解管、設(shè)置在消解管外周的加熱器以及位于消解管和加熱器上下兩端的上蓋與下蓋；

所述消解器的上蓋上連接有消解液流道和第一流道，且所述第一流道上設(shè)有加壓泵；

所述消解器的下蓋與所述消解流道的一端連通，所述消解流道的另一端連通在所述切換閥的其余任意一個端口上；

所述緩沖流道與所述消解流道連通，且連接于消解器與調(diào)壓器之間的流道上；

所述萃取流道連通在所述切換閥的其余任意兩個空閑端口上。

優(yōu)選方案，所述消解器的外壁上連接有超聲均化器，通過超聲均化器對消解器進(jìn)行超聲震蕩，幫助更好更快的消解。