[發明專利]連續管道化生產CLT酸硝化物的方法

有效

• 申請號: 201610024978.0
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105541667B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 王曉輝;仇文仲
• 申請（專利權）人: 浙江秦燕科技股份有限公司
• 主分類號: C07C303/22
• 分類號: C07C303/22;C07C309/40;C07C309/48
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種連續管道化生產CLT酸硝化物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

CLT酸磺化物混合液的制備：向磺化管道反應器的夾套內通入蒸汽，將磺化管道反應器預熱至100℃，預熱完成后關閉蒸汽；開啟98％硫酸進料閥門，將已預熱至100℃的98％硫酸通過計量泵打入反應器內，控制98％硫酸流量為250kg/小時；同時開啟甲苯進料閥門，通過計量泵將常溫甲苯打入反應器內，控制甲苯流量為100kg/小時；連續進樣物料在反應器內保溫反應，溫度為120-125℃，反應完成后，CLT酸磺化物混合液中對甲苯磺酸的含量為99.3％；

所述的磺化管道反應器為管徑DN10、長度為100m的SK型液液靜態混合器；

步驟(1)：向CLT酸磺化物儲罐的夾套內通入冷凝介質，將物料降溫至70℃，然后將該介質引導至氯化管道反應器的夾套內，將該反應器預熱至70℃；氯化管道反應器預熱完成后，向氯化管道反應器內通入CLT酸磺化物混合液，CLT酸磺化物混合液流量為1000kg/小時；同時開啟氯氣進料閥門，以流量為320kg/小時的速度通入反應器內，通過溫度自控系統控制氯化管道反應器內溫度在75-80℃；

反應過程中，通過HPLC監控連續化反應狀態，每1-2h為一個取樣周期，所采取的樣品為氯化管道反應器出口處的反應液；反應完成的氯化反應液由氯化管道反應器出口進入CLT酸氯化物儲罐內貯存，無需純化處理，直接進入下一個工序；反應完成的氯化反應液中3-氯-4-甲基苯磺酸的含量為95.2％；

所述的氯化管道反應器為管徑DN25、長度為100m的氣液靜態混合器；

步驟(2)：向硝化管道反應器的夾套內通入蒸汽或步驟(1)的反應器夾套的介質，將硝化管道反應器預熱升溫至65℃，開啟氯化反應液進料閥門，通過計量泵將CLT酸氯化物泵至管道式液液靜態混合器內，控制氯化反應液的流量為1500kg/小時；同時開啟98％硝酸進料閥門，泵入硝酸，控制硝酸流量在300kg/小時；通過溫度自控系統控制硝化管道反應器內溫度在70-75℃，進料進行連續化硝化反應得到CLT硝化物；

在硝化反應過程中，通過HPLC中控反應進程，通過HPLC監控連續化反應狀態，每1-2h為一個取樣周期，所采取的樣品為硝化管道反應器出口處的反應液；反應完成的CLT酸硝化物混合物中2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸的含量為90.4％；

所述的硝化管道反應器為管徑DN40、長度為100m的液液靜態混合器。