[發明專利]一種弱酸陽離子交換固定相的制備方法

在審

• 申請號: 201610024574.1
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105664886A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 劉軍偉;鐘乃飛;朱巖
• 申請（專利權）人: 杭州飛山浩科技有限公司
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30;B01J39/18;B01J39/26;B01D15/36;B01D15/32;B01D15/42
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 唐銀益

1.一種弱酸陽離子交換固定相的制備方法，其特征是：采用分散聚合法制備單分散 的線性聚苯乙烯種子微球；采用兩步種子溶脹法，制備高交聯甲基丙烯酸縮水甘 油酯-二乙烯基苯共聚微球；以丁二酸酐，鄰苯二甲酸酐，馬來酸酐和馬來酸為反 應原料，制備一種以高交聯甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯微球為基質的弱酸 陽離子交換型色譜固定相。

2.根據權利要求1所述的弱酸陽離子交換固定相的制備方法，其特征是：在單分 散的線性聚苯乙烯種子微球制備過程中，反應介質為乙醇水溶液，體積濃度為 75～100％，單體苯乙烯的質量濃度為總量的5～30％，穩定劑聚乙烯吡咯烷酮的質 量為反應介質質量的0.5～4％，引發劑偶氮二異丁腈質量為單體質量的1～5％， 反應溫度為40～85℃，攪拌速度為100～400r/min，反應時間為12～24h。

3.根據權利要求1所述的弱酸陽離子交換固定相的制備方法，其特征是：在兩步 種子溶脹法合成聚甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的過程中，單體甲 基丙烯酸縮水甘油酯質量濃度為總有機相的5～40％，交聯劑二乙烯基苯的質量為 總有機相質量的10～75％，乳化劑十二烷基硫酸鈉質量為總有機相質量的2～4％， 分散穩定劑聚乙烯醇質量為總質量的0.5～5％，引發劑過氧化苯甲酰質量為單體質 量的0.4～1.5％，致孔劑甲苯質量為總有機相質量的20～70％，溶脹比為10～70倍， 乳化溫度為20～35℃，反應溫度為60～85℃，攪拌速度為100～300r/min，反應時間 為12～48h，制備的高交聯甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球粒徑在6-8 μm之間。

4.根據權利要求3所述的弱酸陽離子交換固定相的制備方法，其特征是：所述聚 甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的交聯度取值范圍在10-75％之間，通 過調節聚甲基丙烯酸縮水甘油酯和二乙烯基苯的比例進行控制。

5.根據權利要求3所述的弱酸陽離子交換固定相的制備方法，其特征是：所述聚 甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的粒度通過致孔劑、交聯劑、分散穩 定劑溶度、乳化溫度、反應溫度、引發劑濃度以及溶脹比的選擇來控制。

6.根據權利要求1所述的弱酸陽離子交換固定相的制備方法，其特征是：在修飾 高交聯甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的過程中，以微球3-5倍摩爾 量的過量丁二酸酐，鄰苯二甲酸酐，馬來酸酐和馬來酸為反應原料，無需溶劑和 催化劑，直接加熱160-180℃，50-100rpm攪拌反應。

7.根據權利要求1所述的弱酸陽離子交換固定相的制備方法，其特征是：所述制備 的弱陽離子型固定相用勻漿法裝柱，通過色譜性能評價，顯示對一價和二價金屬 陽離子的等度淋洗分離，能夠長期穩定地使用。