[發明專利]一種晶界擴散獲得高磁性燒結釹鐵硼的方法

有效

• 申請號: 201610024409.6
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105489334B
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 郭志猛;楊芳;隋延力;石韜;楊薇薇;陳存廣;羅驥;郝俊杰
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;H01F1/08;B22F3/16
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司11237
• 代理人: 張仲波

技術領域

本發明屬于稀土磁性材料技術領域，提供了一種晶界擴散獲得高磁性燒結釹鐵硼的方法。

背景技術

燒結釹鐵硼永磁材料是迄今為止磁性最強的磁性材料，廣泛應用在航空航天、汽車工業、電子電器、醫療器械、節能電機、新能源、風力發電等領域，是當今世界上發展最快、市場前景最好的永磁材料。釹鐵硼材料具有高磁能積、高矯頑力、高能量密度、高性價比和良好的機械特性等突出優勢，已經在高新技術領域中擔當了重要的角色。

經過20多年的研究發展，設計出了合理的合金成分和成熟的制備工藝，使燒結釹鐵硼磁體的剩磁B_r達到理論值的96.3％，最大磁能積(BH)_max達到理論值的91.5％，然而矯頑力H_c僅達到理論值的12％，使得磁體的溫度穩定性較差，工作溫度通常低于100℃，在高溫電機等領域的應用受到了很大的限制。因此，如何提高磁體的矯頑力成了稀土磁性材料行業的重要問題。

制備高矯頑力釹鐵硼永磁體的常用方法是在磁體中加入重稀土元素Dy。由于Dy₂Fe₁₄B相比Nd₂Fe₁₄B具有更高的各向異性場，從而可以有效提高釹鐵硼磁體的矯頑力。目前在釹鐵硼磁體中加入Dy有三種方式：第一種方式是在熔煉的過程中直接加入含有Dy的金屬或合金；第二種種方式是通過雙合金方式在取向壓制前在磁粉中加入含有Dy的金屬或合金粉末；第三種方式是通過晶界擴散法，即在磁體燒結完成后通過晶間富Nd向磁體中擴散加入Dy。在以上三種方式中，通過在熔煉過程中加入含有Dy元素的金屬或合金所得到的磁體中的Dy分布較均勻，從而避免了磁體的宏觀尺寸磁性能的不均勻性。但由于鏑元素與鐵元素的非鐵磁性耦合，通過這種方式加入Dy的磁體在提高了矯頑力的同時也會導致剩磁和磁能積的明顯的下降，不利于生產具有優良綜合磁性能的釹鐵硼永磁體。通過雙合金方式生產含Dy釹鐵硼永磁材料具有鏑元素利用率高、磁體的形狀和尺寸不受限制的優點，但該方法的鏑元素利用率和磁性能相比于晶界擴散法較低。通過晶界擴散方式制得的含Dy的釹鐵硼磁體具有優良的綜合磁性能并且只需消耗少量的Dy。但由于晶界擴散工藝的不成熟，利用晶界擴散法生產的磁體的樣品厚度受到了很大的限制，一般樣品厚度不超過5mm。因此，如何提高晶界擴散磁體的擴散厚度是目前研究的重點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種晶界擴散獲得高磁性燒結釹鐵硼的方法，在矯頑力、使用溫度范圍、剩磁、最大磁能積和樣品厚度等方面都達到了令人滿意的效果，Nd₂Fe₁₄B相晶粒分布較均勻，晶粒尺寸較小。

為了獲得上述的燒結釹鐵硼材料，本發明采用了如下技術方案：

所述的高磁性燒結釹鐵硼材料在經過取向成型→冷等靜壓→半致密化燒結→致密化燒結制成，具體步驟如下：

(1)將燒結釹鐵硼粉在1.2-2.0T的磁場下進行取向壓型；

(2)將步驟(1)中壓型完成的磁塊進行150-220Mpa冷等靜壓，保壓20s，使其壓型成為生坯；

(3)將步驟(2)中毛坯放入真空燒結爐中進行真空半致密燒結，致密度為90％-95％，燒結溫度為900-950℃，保溫時間為1-3h；

(4)將擴散合金源覆蓋在步驟(3)中半致密燒結釹鐵硼的周圍，在真空燒結爐中進行真空燒結、回火，制得最終磁體。

步驟(1)中所述燒結釹鐵硼粉的粒度為1-5μm。

步驟(4)中所述擴散合金源為低熔點鏑合金，包括Dy-Cu、Dy-Al、Dy-Ni、Dy-Ni-Al等，Dy原子百分數含量為65-80％，為普通鑄錠粗破后的1-3mm顆粒。

步驟(4)中所述燒結和回火條件為：1040-1080℃真空下燒結2-3h，再經過900-940℃一級回火1-3h和480-550℃二級回火2-4h，緩冷。

本發明的優點：

1、擴散源為低熔點鏑合金，在燒結過程中會熔化為液態包覆在釹鐵硼表面，可以省去制成細粉并表面涂覆的過程。

2、在半致密化釹鐵硼致密化燒結過程中，擴散源熔化為液態包覆在半致密化釹鐵硼表面，加速Dy、Cu、Al、Ni等元素在晶界的擴散，提高擴散層的深度，樣品厚度可達到1.0cm。

3、可以同時發揮Dy和Cu、Al、Ni等元素的有益作用，獲得高性能的釹鐵硼磁體。

4、在半致密化釹鐵硼致密化燒結過程中直接進行晶界擴散，不需要再單獨進行晶界擴散熱處理。

具體實施方式