[發(fā)明專利]一種基于固相熱化學(xué)反應(yīng)的表面石墨烯的化學(xué)修飾方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610024408.1
• 申請(qǐng)日: 2016-01-14
• 公開（公告）號(hào): CN105731431B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高波;高國(guó)棟;何夢(mèng)慈
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/194
• 分類號(hào): C01B32/194
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所23109
• 代理人: 侯靜

1.一種基于固相熱化學(xué)反應(yīng)的表面石墨烯的化學(xué)修飾方法，其特征在于它是按以下步驟完成的：

一、清洗：先利用濃度為0.1mmol/L～0.5mmol/L的稀鹽酸對(duì)銅箔進(jìn)行超聲清洗，超聲清洗2min～5min；再利用去離子水對(duì)銅箔進(jìn)行超聲清洗，超聲清洗10min～15min，得到清洗后銅箔；

二、生長(zhǎng)石墨烯：將清洗后銅箔放入化學(xué)氣相沉積裝置的石英管中，啟動(dòng)真空泵，將石英管內(nèi)抽真空至壓強(qiáng)達(dá)到0.1Pa以下為止，以流速為4mL/min通入氫氣，并同時(shí)啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，將溫度從室溫升溫至溫度為1000℃～1050℃，并在溫度為1000℃～1050℃下保溫5min～10min，然后以流速為0.1mL/min通入甲烷，并在溫度為1000℃～1050℃下反應(yīng)50min，然后停止通入甲烷，并關(guān)閉加熱系統(tǒng)，自然冷卻降至溫度為200℃時(shí)停止通入氫氣，繼續(xù)自然冷卻至室溫，關(guān)閉真空泵，然后充入氬氣至石英管內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到常壓為止，取出表面生長(zhǎng)有石墨烯的銅箔，利用拉曼光譜儀對(duì)表面生長(zhǎng)有石墨烯的銅箔分析，定義表面生長(zhǎng)有石墨烯的銅箔表面石墨烯長(zhǎng)勢(shì)好的一側(cè)為A面；

三、負(fù)載石墨烯：利用旋涂機(jī)在轉(zhuǎn)速為2000r/min下在表面生長(zhǎng)有石墨烯的銅箔的A面上均勻旋涂一層聚甲基丙烯酸甲酯/氯苯溶液，所述的聚甲基丙烯酸甲酯/氯苯溶液中聚甲基丙烯酸甲酯的質(zhì)量份數(shù)為4％，然后在溫度為95℃～105℃的條件下保溫15min，得到含PMMA薄膜銅箔，將含PMMA薄膜銅箔的PMMA薄膜一側(cè)固定在固定裝置上，然后放入濃度為1mol/L的氯化鐵水溶液中浸泡，在溫度為85℃～95℃下浸泡至銅箔完全消失為止，取出固定裝置，利用去離子水清洗3次，然后按石墨烯在下的形式放到待負(fù)載石墨烯基體的表面上，去除固定裝置，在待負(fù)載石墨烯基體的表面上得到石墨烯和PMMA薄膜，然后在溫度80℃條件下放入丙酮中浸泡10min，再在溫度80℃條件下放入氯苯中浸泡10min，得到負(fù)載石墨烯的基體；

四、固相熱化學(xué)反應(yīng)：按滴加量0.2mL/cm²～0.4mL/cm²將反應(yīng)物溶液滴加到負(fù)載石墨烯的基體的石墨烯上，在室溫下晾干，然后惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行固相熱化學(xué)反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物，采用丙酮或乙醇對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物清洗3～5次，得到負(fù)載化學(xué)修飾后石墨烯的基體，即完成基于固相熱化學(xué)反應(yīng)的表面石墨烯的化學(xué)修飾；所述的反應(yīng)物溶液中溶質(zhì)為過氧化二苯甲酰或過氧化二月桂酰，溶劑為丙酮、乙醇、苯、氯仿、乙醚或水，且所述反應(yīng)物溶液的濃度為5mmol/L～20mmol/L。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固相熱化學(xué)反應(yīng)的表面石墨烯的化學(xué)修飾方法，其特征在于步驟一中先利用濃度為0.1mmol/L的稀鹽酸對(duì)銅箔進(jìn)行超聲清洗，超聲清洗2min； 再利用去離子水對(duì)銅箔進(jìn)行超聲清洗，超聲清洗10min，得到清洗后銅箔。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固相熱化學(xué)反應(yīng)的表面石墨烯的化學(xué)修飾方法，其特征在于步驟三中待負(fù)載石墨烯基體為二氧化硅、玻璃或氮化硅。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固相熱化學(xué)反應(yīng)的表面石墨烯的化學(xué)修飾方法，其特征在于步驟四中所述的固相熱化學(xué)反應(yīng)的工藝要求：反應(yīng)溫度為60℃～85℃，反應(yīng)時(shí)間為1min～30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固相熱化學(xué)反應(yīng)的表面石墨烯的化學(xué)修飾方法，其特征在于步驟四中所述的惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>