[發明專利]一種稀丙酸水溶液的提濃方法

有效

• 申請號: 201610024193.3
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105523914B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;龐立飛;李盼盼;陳桂元
• 申請（專利權）人: 山東潤博生物科技有限公司
• 主分類號: C07C53/122
• 分類號: C07C53/122;C07C51/44
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所37218
• 代理人: 賈波

技術領域

本發明涉及一種丙烯酸的回收方法，具體涉及一種對稀丙酸水溶液提濃的方法。

背景技術

在除草劑敵稗的生產工藝中，會產生25%的丙酸水溶液，該溶液由丙酸和水組成，其中丙酸所占質量分數為25%左右，其余均為水。目前很多公司只能將產生的稀丙酸水溶液暫存，嚴重影響了敵稗的經濟競爭優勢。

目前報道的丙酸的分離方法有絡合萃取法、離子交換法、鹽析法、蒸餾法等。其中研究較多的是絡合萃取法，即通過絡合劑、助溶劑、稀釋劑組成的有機萃取劑將丙酸從水相中提取出來。常用絡合劑有含磷有機物和胺類，常用助溶劑和稀釋劑有煤油、醇類例如，符鈺等在清華大學學報（自然科學版）上發表的文章《化學萃取丙酸平衡特性的研究》中指出，以20%TROP為萃取劑，正己烷為稀釋劑組成的萃取相時，分配系數在3左右，萃取效率較低。再例如王金宇等在《河北科技大學學報》（2004年第25卷第2期）上發表了一篇名為《絡合萃取法提取稀溶液中丙酸的研究》的文章，以正辛醇和甲苯的混合物(1/3,v/v)為稀釋劑,1 mol/L磷酸三丁酯(TBP)為絡合劑，按體積比為1:1的相比,經30 min萃取,丙酸的萃取率為67.70%，萃取率也較低。總的來說絡合萃取法法對丙酸的提取率較低，并且采用的有機萃取劑本身也需處理。

發明內容

本發明提供了一種稀丙酸水溶液的提濃方法，該方法能夠全面的回用廢水中的丙酸，處理后的出水均可以回用到生產，且處理過程中不會產生額外的廢物，具有很大的經濟和環境效益。

本發明先向稀丙酸溶液中加入夾帶劑，通過常壓精餾將丙酸和水分離，然后再用傳統蒸餾將丙酸與夾帶劑分離，得到高純度的丙酸溶液和夾帶劑。本發明對稀丙酸水溶液中的丙酸進行了很好的回收利用，分離得到的餾分水質較好，可直接回用于生產，回收得到的高純度丙酸可以銷售，具有較大的經濟價值，而夾帶劑也可以回用，即避免了資源的浪費，又減少了環境污染。

本發明具體技術方案如下：

一種稀丙酸水溶液的提濃方法，該方法包括以下步驟：

（1）以甲苯或1,2-二氯乙烷為夾帶劑，將稀丙酸水溶液和夾帶劑混合，通過常壓精餾得到餾分和底液，餾分主要成分為水，底液主要成分為丙酸和夾帶劑；

（2）將底液進行常壓蒸餾，分離夾帶劑和丙酸，夾帶劑作為餾分收集，剩余底液為高濃度的丙酸。

上述提濃方法中，步驟（1）中，所述稀丙酸水溶液主要成分為丙酸和水，其中丙酸的濃度為5-30 wt%。

優選的，步驟（1）中，所述稀丙酸水溶液為敵稗生產過程中產生的稀丙酸水溶液。這樣，常壓精餾得到的餾分水質較好，丙酸含量在1%左右，能夠回用至生產。本發明方法很好的實現了丙酸的提濃，回收了其中的水分，對于敵稗的生產具有很好的經濟優勢。

上述提濃方法中，經過大量實驗驗證，選擇甲苯或1,2-二氯乙烷作為夾帶劑時，能夠很好的將稀丙酸提濃，并且夾帶劑易于分離，損失少。而選擇其他成分作為夾帶劑時，效果比甲苯或1,2-二氯乙烷要差。當夾帶劑為甲苯時，甲苯與稀丙酸水溶液的質量比為0.5-1.0:1；當夾帶劑為1,2-二氯乙烷時，1,2-二氯乙烷與稀丙酸水溶液的質量比為0.7-1.1:1。

上述提濃方法中，步驟（1）中，常壓精餾的回流比為2-5。

上述提濃方法中，步驟（1）中，精餾為間歇式精餾，分批將稀丙酸水溶液和夾帶劑的混合液加入精餾塔中進行精餾。

上述提濃方法中，采用間歇式精餾方式時，當夾帶劑為甲苯時，將稀丙酸水溶液和夾帶劑的混合液的溫度維持在94℃進行精餾，餾分的餾出溫度是84.0℃，當混合液溫度變至96℃時停止精餾。

上述提濃方法中，采用間歇式精餾方式時，當夾帶劑為1,2-二氯乙烷時，將稀丙酸水溶液和夾帶劑的混合液的溫度維持在76-80℃進行精餾，餾分的餾出溫度是72.0℃，當混合液溫度變為85℃時停止精餾。

上述提濃方法中，步驟（2）中，分離夾帶劑和丙酸時，采用以下方法：加熱丙酸與夾帶劑的混合液，當混合液溫度為109-110℃時有餾分流出，開始收集餾分，當混合液溫度升至140℃后再繼續蒸餾3min，停止收集餾分，所得餾分為夾帶劑。

上述提濃方法中，步驟（2）中，分離出的夾帶劑回到步驟（1）循環利用。

上述提濃方法中，步驟（2）中，最終得到的高濃度的丙酸中，丙酸含量在95%以上，丙酸的回收率在90%以上。