[發(fā)明專利]硫系量子點和磷酸鹽介孔玻璃復合物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610024016.5
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105693096B
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發(fā)明（設計）人: 何進;王焱;李日紅;張龍
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C03C11/00
• 分類號: C03C11/00;C03C4/12;C03B8/02
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司31213
• 代理人: 張澤純,張寧展

1.一種硫系量子點和磷酸鹽介孔玻璃復合物，其特征在于：所述的硫系量子點為PbS、CdS或ZnS量子點；前驅(qū)體為具有氧化物組分摩爾份數(shù)為xMO-100Al₂O₃-100P₂O₅的溶膠凝膠玻璃，其中M＝Zn、Pb或Cd，x＝1～40，其比表面積大于300m²/g，典型的平均孔徑直徑范圍為1.0～20.0nm。

2.權利要求1所述的硫系量子點和磷酸鹽介孔玻璃復合物的制備方法，其特征在于，該方法包括溶膠凝膠法制備三元組分磷酸鹽介孔玻璃和原位生長硫系量子點兩個部分，具體步驟如下：

①配置前驅(qū)體：以Pb鹽、Cd鹽或Zn鹽中的一種及多種鋁鹽和多種磷源為前驅(qū)體；多種有機酸為絡合劑；去離子水用于水解反應；稀氨水和稀鹽酸用于調(diào)節(jié)反應溶液的pH值；采用多種硫源還原金屬氧化物；

②在室溫下，將Pb鹽、Cd鹽或Zn鹽中的一種和有機酸混合，Pb鹽、Cd鹽或Zn鹽和有機酸的摩爾比為1:2～1:3，攪拌均勻，得到金屬離子螯合溶液；配置金屬離子螯合溶液、鋁鹽和磷源的混合水溶液，混合水溶液濃度范圍0.5～2.0mol/L，前驅(qū)體的摩爾比為M：Al：P＝x：1：1，x取值范圍為0.01～0.20；調(diào)節(jié)混合水溶液pH范圍2.0～4.0，攪拌均勻獲得混合水溶液；

③將所述的混合水溶液轉(zhuǎn)移至帶蓋的培養(yǎng)皿中，室溫靜置1～14天，得到磷酸鹽溶膠；

④將所述的磷酸鹽溶膠放入烘箱中干燥1～7天，干燥溫度50～90℃，得到磷酸鹽干凝膠；

⑤將所述的磷酸鹽干凝膠放于坩堝中，在馬弗爐中高溫燒結(jié)4小時以上，燒結(jié)溫度范圍400～800℃，得到無色透明的磷酸鹽介孔玻璃；

⑥量子點的原位生長：在管式爐或玻璃燒杯中進行量子點的原位生長，將磷酸鹽介孔玻璃放入99.9％的高純氮氣保護的管式爐或玻璃燒杯中，與硫源反應，反應溫度不高于450℃，反應時間3分鐘～72小時；

⑦反應結(jié)束后，磷酸鹽介孔玻璃的顏色發(fā)生轉(zhuǎn)變，得到硫系量子點和磷酸鹽介孔玻璃復合物。

3.根據(jù)權利要求2所述的硫系量子點和磷酸鹽介孔玻璃復合物的制備方法，其特征在于：所述步驟①中的Pb鹽、Cd鹽或Zn鹽包括：Pb(CH₃COO)₂、PbCl₂、PbSO₄、CdCl₂、Cd(CH₃COO)₂、Zn(CH₃COO)₂或Zn(NO₃)₂；多種鋁鹽包括：AlCl₃、Al(CH₃COO)₃或乳酸鋁；多種磷源包括：正磷酸、磷酸二氫銨、磷酸甲酯或磷酸三乙酯；多種有機酸包括：乙酸、草酸、乳酸或檸檬酸；多種硫源包括：純度99.8％的硫化氫氣體、純度99％的硫化鈉和硫粉。