[發(fā)明專利]氯雷他定的氣相色譜分析方法

有效

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• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105675746B
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發(fā)明（設計）人: 孫艷濤;劉洋;逯洋;陳雷;趙磊
• 申請（專利權）人: 吉林師范大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司22204
• 代理人: 石岱

技術領域

本發(fā)明涉及化學藥品質(zhì)量檢測領域，具體涉及一種化學藥品氯雷他定的氣相色譜分析方法。

背景技術

氯雷他定(4-(8-氯-5,6-二氫-11H-苯并[5,6]-環(huán)庚并[1,2-b]吡啶-11-烯基)-1-哌啶羧酸乙酯)，分子式為C₂₂H₂₃ClN₂O₂,為一種抗組胺藥品，用于過敏性鼻炎、急性或慢性蕁麻疹、過敏性結膜炎、花粉癥及其他過敏性皮膚病。

該品種中華人民共和國2015版藥典規(guī)定的檢測方法有高氯酸滴定法、液相色譜法，尚無采用氣相色譜法進行測定。然而，高氯酸滴定法操作繁瑣，需要空白校正，滴定條件要求較高；液相色譜法，需要配置緩沖鹽，調(diào)節(jié)PH值，理論板數(shù)低且檢測沒有氣相色譜法檢測靈敏度高。

鑒于氣相色譜檢測具有高分離性能、高檢測性能、分析時間相對較快，而且現(xiàn)有電子捕獲檢測器(electron capture detector)，簡稱ECD，是一種離子化檢測器，它是一個有選擇性的高靈敏度的檢測器，它只對具有電負性的物質(zhì)，如含鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有信號，物質(zhì)的電負性越強，也就是電子吸收系數(shù)越大，檢測器的靈敏度越高，而對電中性(無電負性)的物質(zhì)，如烷烴等則無信號。因此，有必要研究開發(fā)一種GC-ECD氣相色譜檢測方法，從而更全面的控制氯雷他定制劑的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術問題，從而更全面的控制氯雷他定的質(zhì)量。本發(fā)明提供了一種氯雷他定的氣相色譜分析方法，利用GC-ECD測定氯雷他定含量，具體操作步驟如下：

(1)對照品溶液的配制

精密稱取10mg的氯雷他定對照品，置100ml容量瓶中，加入無水乙醇溶液，稀釋至刻度，得對照品溶液，備用。

(2)供試品溶液的配制

取樣品細粉適量(約相當于氯雷他定10mg)，精密稱定，置100ml容量瓶中，加入無水乙醇溶液，稀釋至刻度，搖勻，濾過，得供試品溶液，備用。

(3)色譜條件

色譜柱：DB-5毛細管色譜柱；

載氣：氮氣；

進樣口溫度：280～300℃；

柱溫箱溫度：250～290℃；

檢測器溫度：300℃；

載氣流速：0.5～1.5ml/min，隔墊吹掃量：3ml/min，尾吹：35ml/min，分流比：30～99:1的色譜條件；

進樣量：1μl；

檢測器：μECD檢測器。

(4)測定：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，測定，記錄20min的色譜圖，按外標法以峰面積計算，即得。

外標法公式：含量(C_X)＝C_R×A_X÷A_R

C_R為對照品的濃度；A_X為供試品的峰面積；A_R為對照品的峰面積。

作為本發(fā)明的優(yōu)選，步驟(3)色譜條件：毛細管色譜柱為Agilent123-503230m×320μm×0.25μm；流動相：氮氣；載氣流速1.5ml/min；進樣口溫度：300℃；柱溫箱溫度：280℃；檢測器溫度：300℃；分流比：50:1的色譜條件。

本發(fā)明優(yōu)點和積極效果：本發(fā)明建立了一種氣相色譜測定氯雷他定含量的方法。該方法與現(xiàn)有技術相比，具有操作簡單、準確、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好、精密度好、檢測靈敏度高的特點，可進行定性、定量、痕量分析氯雷他定(C₂₂H₂₃ClN₂O)，可全面、更有效地控制該藥的質(zhì)量。

附圖說明

圖1無水乙醇氣相色譜圖。

圖2氯雷他定對照品氣相色譜圖。

圖3氯雷他定片樣品氣相色譜圖。

圖4氯雷他定膠囊樣品氣相色譜圖。

圖5氯雷他定標準曲線圖。

圖6氯雷他定檢出限氣相色譜圖。

具體實施方式

以下結合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作以進一步的闡述，以便本領域的技術人員更了解本發(fā)明，但并不以此限制本發(fā)明。

儀器與試藥

儀器：安捷倫7890B氣相色譜儀；Agilent123-503230m×320μm×0.25μm毛細管色譜柱；電子天平BT125D型萬分之一分析天平(上海精密科學儀器有限公司天平儀器廠制造)。