[發(fā)明專利]一種二維納米材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610023583.9
• 申請(qǐng)日: 2016-01-14
• 公開（公告）號(hào): CN105668530B
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬元;王曉永
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州微格納米科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/064
• 分類號(hào): C01B21/064;C01B25/02;C01B32/184;C01G39/06;B82Y30/00;C01G41/00
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司32103
• 代理人: 范晴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二維納米材料的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯(Graphene)是具有蜂窩狀原子結(jié)構(gòu)和單層原子厚度的二維碳材料。它的發(fā)現(xiàn)不僅打破了長久以來二維晶體無法在自然界中穩(wěn)定存在的預(yù)言，其自身的優(yōu)異性質(zhì)也使得石墨烯在基礎(chǔ)和應(yīng)用研究中都極具潛力。到目前為止，已有上百種二維材料被人們發(fā)現(xiàn)，這包括了第四主族單質(zhì)，第三和第五主族構(gòu)成的二元化合物，金屬硫族化合物，復(fù)合氧化物，等等。這類材料由厚度僅為數(shù)個(gè)原子的二維單層堆積而成，層與層之間為范德瓦耳斯作用。在人們的傳統(tǒng)觀念中，當(dāng)這類層狀材料的層數(shù)逐漸減少直至單層的過程中，其電子結(jié)構(gòu)和物理性質(zhì)往往發(fā)生很大的改變，比如帶隙寬度顯著增大，間接帶隙向直接帶隙轉(zhuǎn)變，以及晶格振動(dòng)能的改變等等。尤其是狄拉克錐(Dirac cone)的存在賦予了石墨烯許多新奇的物理現(xiàn)象和電子性質(zhì)，例如半整數(shù)、分?jǐn)?shù)和分形量子霍爾效應(yīng)，超高遷移率等。

但現(xiàn)在制備這些二維材料的方法困難，手段有限，多是實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的毫克量級(jí)，離實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用試驗(yàn)或者生產(chǎn)還有很遙遠(yuǎn)的距離。因此開發(fā)一種便捷、環(huán)保、普適的制備手段不僅對(duì)生產(chǎn)，也對(duì)科學(xué)研究尤為重要，本發(fā)明由此而來。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種便捷、環(huán)保、普適的便捷、環(huán)保、普適的二維納米材料的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的一種二維納米材料的制備方法，(1)將一定量具有層狀結(jié)構(gòu)的材料與氯化鋰和氯化鋁顆粒混合，

(2)然后通過多次的升溫后保溫及降溫后保溫使得氯化鋰和氯化鋁的混合鹽在一定氣氛下反復(fù)融化及凝固，在此過程中具有層狀結(jié)構(gòu)的材料不斷被插層和剝離，

(3)最后樣品經(jīng)過洗滌分離干燥處理，得到二維納米材料。

所述的一定量具有層狀結(jié)構(gòu)的材料占氯化鋰和氯化鋁顆粒的混合鹽質(zhì)量比例為0.5％～10％，優(yōu)選質(zhì)量比例為0.5％～5％。

所述的具有層狀結(jié)構(gòu)的材料是指石墨，氧化石墨，膨脹石墨，六方氮化硼，二硫化鉬，二硫化鎢，二硫化錸，黑磷，第四主族單質(zhì)，第三和第五主族構(gòu)成的二元化合物，金屬硫化物，層狀錳酸鋰，層狀鈷酸鋰層狀材料及以上述為主體材料的摻雜改性材料。

所述氯化鋰和氯化鋁的摩爾比例為1:0.9～1.1。

所述步驟(1)中的混合是指研磨、攪拌、震蕩、搖晃方式。

所述步驟(2)中的多次是指5～100次，優(yōu)選20～50次。

所述步驟(2)中的升溫后保溫是指升溫到144℃～200℃開始保溫，升溫速率為0.1～100℃/s，保溫時(shí)間為1～60分鐘，優(yōu)選升溫到144℃～180℃開始保溫，優(yōu)選升溫速率為1～10℃/s，優(yōu)選保溫時(shí)間為10～30分鐘。

所述步驟(2)中的降溫后保溫是指降溫到-60℃～140℃開始保溫，降溫速率為0.1～100℃/s，保溫時(shí)間為1～60分鐘；優(yōu)選降溫到0℃～80℃開始保溫，優(yōu)選降溫速率為1～10℃/s，優(yōu)選保溫時(shí)間為10～30分鐘。

所述的氣氛選自真空，空氣，氧氣，氫氣，氮?dú)猓栊詺怏w，氧化性氣體，還原性氣體，酸性氣體，堿性氣體中的一種或幾種，優(yōu)選氣氛為空氣、氫氣、氮?dú)獾囊环N或幾種；相對(duì)壓力為0～10MPa。

本發(fā)明的第二方面提供一種上述方法制備得到的二維納米材料。

所述的二維納米材料為層數(shù)為1～20層，厚度為0～10nm。

本發(fā)明的有益效果是：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明是將常見低成本惰性鹽利用低共熔點(diǎn)熔融后得到離子液體，鋰離子，鋁離子，氯離子都具有較小的離子半徑，容易進(jìn)入層狀結(jié)構(gòu)材料的層與層之間形成插層，之后通過降溫使熔融鹽結(jié)晶凝固，插層中的離子結(jié)晶生長從而將層間距撐大，反復(fù)重復(fù)這一過程使得層間距不斷撐大，最終將層狀材料完全剝離，并通過洗滌等處理得到二維納米材料。本發(fā)明的制備方法工藝簡單，操作容易，成本低廉，不需要復(fù)雜設(shè)備，且綠色環(huán)保；因?yàn)楸景l(fā)明方法是物理法剝離，所以制備得到的二維納米材料具有完好的結(jié)晶性，適合科研應(yīng)用及工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的石墨烯納米片的掃描電鏡圖。

圖2位本發(fā)明實(shí)施例3所制備的六方氮化硼納米片的掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式：

為進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。

實(shí)施例1