[發明專利]一種有序介孔碳化硅的制備方法

有效

• 申請號: 201610022824.8
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105502403B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 任軍;靳永勇;孫偉;史瑞娜;王娟;王婧;郝盼盼
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01B32/977
• 分類號: C01B32/977
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙)14100
• 代理人: 張彩琴

1.一種有序介孔碳化硅的制備方法，其特征在于，

其步驟為：

㈠制備有序介孔SiO₂/C復合材料

以三嵌段共聚體結構導向劑F127做模板劑，以正硅酸乙酯做硅源，以酚醛樹脂低聚物做碳源；

所述制備有序介孔SiO₂/C復合材料的步驟為：

①將F127溶于無水乙醇中，加入鹽酸溶液，40℃恒溫攪拌1h；后依次加入正硅酸乙酯以及酚醛樹脂低聚物的乙醇溶液，40℃恒溫攪拌2h，獲得混合溶液；

②混合溶液置于容器內，室溫下放置5～8h，然后置于100℃恒溫烘箱內24h，容器內形成黃色膜，刮取磨成細粉；

③將該細粉置于管式爐內，以1℃/min升溫至350℃且保溫3h，再以1℃/min升溫至600℃，隨后以5℃/min升溫至900℃且保溫2h，得到黑色的有序介孔SiO₂/C復合材料；

㈡微波還原制備有序介孔碳化硅

有序介孔SiO₂/C復合材料置于微波爐中間區域，調整位置，直至紅外測溫探頭測得復合材料的最大溫度點；抽真空至真空度為0.09MPa，通入氮氣至真空度為0.03MPa，抽真空、通氮氣步驟反復進行兩次，后再次抽真空至真空度為0.09MPa，通入氮氣至真空度為0.07MPa；開啟微波爐冷卻水循環裝置，打開微波控制開關，調節微波功率使得爐內升溫至1300℃±10℃，恒溫反應20min；關閉微波控制開關，停止加熱，抽真空至真空度為0.09MPa，爐內自然冷卻至室溫后，關閉循環水；打開放空閥，待微波爐內壓力達到大氣壓強時，爐門自動打開，取出，獲得粉末狀的有序介孔碳化硅。

2.根據權利要求1所述的一種有序介孔碳化硅的制備方法，其特征在于：運用小角度X-射線粉末衍射在0.8o處出峰，說明合成產物是規整有序的介孔材料。

3.根據權利要求1所述的一種有序介孔碳化硅的制備方法，其特征在于：運用比表面及孔徑分析儀得到的吸-脫附等溫線，吸-脫附等溫線符合H1型回滯環，H1型回滯環反映的是孔徑分布均勻的圓筒狀孔，由孔徑分布曲線看出孔徑集中在6.3nm，吸-脫附等溫線和孔徑分布曲線共同說明合成的碳化硅是有序介孔結構。

4.根據權利要求1所述的一種有序介孔碳化硅的制備方法，其特征在于，步驟㈡獲得的有序介孔碳化硅粉末隨后進行了除雜處理，該除雜處理包括高溫除碳處理以及酸洗除硅處理。