[發明專利]鐵封玻璃粉漿料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610022771.X
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105502953B
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 繆錫根;許禮華;周小鵬;繆波;何紀生
• 申請（專利權）人: 中澳科創（深圳）新材料有限公司
• 主分類號: C03C12/00
• 分類號: C03C12/00;C03C3/095
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 葉涓涓

本發明提供了一種鐵封玻璃粉漿料及其制備方法，該鐵封玻璃粉漿料配方是：將去離子水、玻璃原粉、粘結劑、分散劑、脫模劑、消泡劑等按照以下質量百分比配料：去離子水30%?60%，玻璃原粉34%?65%，粘結劑0.25%?5%，分散劑0.05%?1%，脫模劑0.01%?1%，消泡劑0%?0.025%。該漿料是由經過球磨的玻璃原粉分散于去離子水中，然后按照一定的順序邊攪拌便添加的粘結劑、分散劑、脫模劑、消泡劑等有機物制成。本發明具有良好的流變性能，且添加的有機物無毒，易揮發去除，環保性能好，能夠獲得工藝性能良好的鐵封玻璃造粒粉。

技術領域

本發明屬于封接玻璃粉造粒技術領域，尤其是針對玻璃軟化溫度較高的鐵封玻璃粉的造粒工藝，具體涉及到噴霧干燥法造粒技術所需要的鐵封玻璃粉水基漿料體系的配置及其應用于鐵封玻璃造粒粉。

背景技術

鐵封玻璃在制冷設備、繼電器、鋰電池等領域有重要應用，用于接線端子的電絕緣、氣密性封接。封接過程中通常使用封接玻璃預制體，它是用造粒粉通過壓制成型、排膠和燒結而形成的。造粒粉是生產封接玻璃預制體的關鍵步驟，是用玻璃原粉制得的漿料通過噴霧干燥法而獲得的。對玻璃造粒粉有嚴格的要求：(1)要有流動性，以便填入到壓制模具中; (2)具有高的松裝密度,以便減少模具壓制沖程高度; (3)造粒粉要有適當的結合強度和硬度，否則造粒粉容易在篩分時破碎，造粒粉太強太硬時也會導致壓制不均勻，即坯體中空洞變多;(4）造粒粉還要有脫模性，即不易粘模而影響壓坯件的表面完整性和重量一致性；（5）壓坯要有足夠的強度，以便在生產線輸運過程中不易碎；（6）最后對造粒粉中的有機物要有易排膠性，即要求在燒結前盡快地揮發干凈，否則引起殘留碳，導致變色，影響電絕緣性，和容易產生氣泡等問題。

這些對造粒粉的要求也取決于對玻璃原粉漿料的要求，具體要考慮玻璃粉的顆粒尺寸，分布，成分及其在漿料中的固含量，也要考慮有機添加劑（分散劑、粘結劑、脫模劑，消泡劑等）的種類、分子量，添加量，常溫下的物理狀態（固體或液體），在水（或其它溶劑中）的溶解度，是否有毒等。適合玻璃造粒粉制作的漿料要求有：（1）固含量要盡可能地高，以便提高顆粒尺寸和節省電能；（2）流動性要好或粘度要低，使噴霧順暢；（3）穩定性（防沉積）要好，以防漿料管道堵塞；（4）有機添加劑要盡量少，容易排膠和綠色環保，等等。

不難看出，玻璃粉漿料制備的關鍵是有機添加劑的選擇與運用。張福軍（張福軍，非氧化物陶瓷粉體的噴霧造粒方法，中國發明專利，申請公布號 CN103172380，2013.06.26）的專利提及了向陶瓷粉中添加聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯醇、磷酸鋁等作分散劑和粘結劑，制得噴霧干燥造粒所要的水基漿料，但是其所用的不是玻璃粉而是非氧化物陶瓷與助熔劑的混合粉。還有，郭萍莉的專利（郭萍莉，一種支架玻桿造粒工藝，中國發明專利，公開號 CN1631504，2005.06.29）向某玻璃粉中僅加入聚乙二醇制得水基漿料，用于噴霧干燥造粒，但該發明沒有說明玻璃粉的組成，也沒有注明聚乙二醇的分子量。此外，Canova 等人（Steve Canova, Thomas C. Palamara, Jimmy C. Wood, Method forproducing solid ceramic particles using a spray drying process, US Patent No.7387752, Jun. 17, 2008）的專利涉及在制作氧化鋁造粒粉的過程中，采用小于1%（質量百分數）的粘結劑（聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、甲基纖維素）和小于1%（質量百分數）的分散劑（聚電解質、檸檬酸銨）, 但很明顯他們所選用的有機物不是用于玻璃造粒粉而是陶瓷造粒粉。