[發(fā)明專利]一種新型誘導(dǎo)析晶制備納米晶勃姆石的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610022743.8
• 申請(qǐng)日: 2016-01-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105731507A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許榮輝;李洛利;肖民樂(lè)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 洛陽(yáng)三睿寶納米科技有限公司
• 主分類號(hào): C01F7/02
• 分類號(hào): C01F7/02
• 代理公司: 洛陽(yáng)公信知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 狄干強(qiáng)

1.一種新型誘導(dǎo)析晶制備納米晶勃姆石的方法，其特征在于：以納米晶勃姆石作為晶種，以偏鋁酸鈉溶液溶液作為誘導(dǎo)析晶母液，將二者混合后，加熱至90~150℃，保溫15~60h，制得誘導(dǎo)析晶產(chǎn)物，將誘導(dǎo)析晶產(chǎn)物至少提純一次，制得顆粒尺寸為20~30nm的納米晶勃姆石。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型誘導(dǎo)析晶制備納米晶勃姆石的方法，其特征在于：將權(quán)利要求1的誘導(dǎo)析晶步驟循環(huán)多次，亦即得到的尺寸增大的納米晶勃姆石循環(huán)作為晶種繼續(xù)進(jìn)行誘導(dǎo)析晶。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型誘導(dǎo)析晶制備納米晶勃姆石的方法，其特征在于，納米晶勃姆石作為晶種的制備方法為：將鋁鹽溶液和苛性堿溶液按照Al³⁺/OH^–=1/4~1/3的摩爾比進(jìn)行混合，攪拌均勻后轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中，高壓反應(yīng)釜以5~10℃/h的升溫速率升溫至105~160℃，并保溫1~10h即可。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種新型誘導(dǎo)析晶制備納米晶勃姆石的方法，其特征在于：鋁鹽溶液為AlCl₃·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O或Al₂(SO₄)₃·18H₂O，苛性堿溶液為NaOH或KOH溶液；其中，鋁鹽溶液濃度為0.5mol/L~飽和溶液，苛性堿溶液濃度為1mol/L~飽和溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型誘導(dǎo)析晶制備納米晶勃姆石的方法，其特征在于，納米晶勃姆石作為晶種的制備方法為：將鋁鹽溶液和苛性堿溶液按照Al³⁺/OH^–=1/4~1/3的摩爾比進(jìn)行混合，攪拌均勻后轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中，高壓反應(yīng)釜以5~10℃/h的升溫速率升溫至105~160℃，并保溫1~10h，制得勃姆石納米晶固液混合體系；將勃姆石納米晶固液混合體系趁熱抽濾，熱水淋洗，再用熱水浸洗，如此反復(fù)提純2~3次，最后在80~200℃下烘干，制得純度大于99%的納米晶勃姆石晶種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種新型誘導(dǎo)析晶制備納米晶勃姆石的方法，其特征在于：鋁鹽溶液為AlCl₃·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O或Al₂(SO₄)₃·18H₂O，苛性堿溶液為NaOH或KOH溶液；其中，鋁鹽溶液濃度為0.5mol/L~飽和溶液，苛性堿溶液濃度為1mol/L~飽和溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型誘導(dǎo)析晶制備納米晶勃姆石的方法，其特征在于，偏鋁酸鈉溶液溶液作為誘導(dǎo)析晶母液的制備方法為：將工業(yè)氫氧化鋁固體加入到氫氧化鈉溶液中，氫氧化鈉溶液濃度≥3mol/L，Al(OH)₃/NaOH摩爾比為1/1.8~1/1.1，將混合物轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜，升溫至120~160℃，保溫3~10h，即得誘導(dǎo)析晶母液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型誘導(dǎo)析晶制備納米晶勃姆石的方法，其特征在于，將誘導(dǎo)析晶產(chǎn)物進(jìn)行提純的方法為：將誘導(dǎo)析晶產(chǎn)物經(jīng)趁熱抽濾，并利用90~100℃的熱水淋洗，再用90~100℃的熱水浸洗，抽濾、淋洗、浸洗步驟重復(fù)2～3次，即可得到純度＞99%的納米晶勃姆石誘導(dǎo)析晶產(chǎn)物。