[發明專利]一種草銨膦的純化方法有效
| 申請號： | 201610022729.8 | 申請日： | 2016-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN105669742B | 公開（公告）日： | 2018-06-08 |
| 發明（設計）人： | 姜宇華;何永利;陳佳;蔡軍義;李勇 | 申請（專利權）人： | 江蘇七洲綠色化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/30 | 分類號： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人： | 孫仿衛;汪青 |
| 地址： | 215621 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 草銨膦 溶劑 氨基酸 烘干 種草 銨膦 草銨膦鹽酸鹽 調節反應體系 無機鹽 氨氣 氨水 經濟性原則 析出 產品純度 成鹽反應 高危險性 工藝過程 環氧丙烷 環氧乙烷 提純效率 脂肪族胺 中和反應 高純度 環保性 酸溶解 無機堿 提純 產率 粗品 | ||
【權利要求書】：
1.一種草銨膦的純化方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟（1）、將草銨膦鹽酸鹽粗品加入到水中，然后再加入氨基酸和堿的水溶液，反應0.5~1.5h，調節反應體系的pH至5~6，然后經過濾、烘干得到草銨膦酸；所述的堿的水溶液為選自氨水、NaOH水溶液、KOH水溶液、Na2CO3水溶液、K2CO3水溶液中的一種或幾種；
步驟（2）、將步驟（1）得到的草銨膦酸溶解在溶劑中，然后通入氨氣進行成鹽反應，析出草銨膦固體，然后經過濾、烘干得到高純度的草銨膦。
2.根據權利要求1所述的草銨膦的純化方法，其特征在于：所述的草銨膦鹽酸鹽粗品的純度為70%~90%。
3.根據權利要求1所述的草銨膦的純化方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的氨基酸與所述的草銨膦鹽酸鹽的投料摩爾比為0.05~0.1:1。
4.根據權利要求1所述的草銨膦的純化方法，其特征在于：步驟（1）中，在10~50℃下反應，然后冷卻至-10~10℃，再進行所述的過濾、烘干步驟。
5.根據權利要求1所述的草銨膦的純化方法，其特征在于：步驟（2）中，所述的溶劑為水、醇或者水與醇的混合溶劑，進行所述的成鹽反應的溫度為10~50℃，反應時間為0.5~2h。
6.根據權利要求5所述的草銨膦的純化方法，其特征在于：步驟（2）中，所述的溶劑為質量比為1:9~19的水與甲醇的混合溶劑。
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