[發(fā)明專利]一種草銨膦的純化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610022720.7
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105541904B
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發(fā)明（設計）人: 姜宇華;何永利;陳佳;顧松山;龔建華
• 申請（專利權）人: 江蘇七洲綠色化工股份有限公司
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛(wèi);汪青

本發(fā)明涉及一種草銨膦的純化方法，包括如下步驟：步驟（1）、將草銨膦鹽酸鹽粗品加入到溶劑中，然后再加入堿的水溶液進行中和反應，調節(jié)反應體系的pH至1~4.5，然后經過濾、烘干得到草銨膦酸；步驟（2）、將步驟（1）得到的草銨膦酸溶解在溶劑中，然后通入氨氣進行成鹽反應，析出草銨膦固體，然后經過濾、烘干得到高純度的草銨膦。本發(fā)明的純化工藝避免使用難除去的脂肪族胺和高危險性的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷，步驟簡單，得到的草銨膦中無機鹽含量低，純度高、產率高，且安全性高，工藝過程以水或醇為溶劑，用氨水和無機堿進行中和反應，符合環(huán)保性和經濟性原則，具有很好的工業(yè)化前景。

技術領域

本發(fā)明屬于化學品的純化方法，具體涉及一種草銨膦的純化方法。

背景技術

草銨膦屬于滅生性觸殺除草劑，具有高效、低毒、低殘留和安全的特點，其速效性間于百草枯與草甘膦之間，廣泛應用于農業(yè)生產中，草銨膦的結構式如下：

。

草銨膦鹽酸鹽粗品中含有大量的氯化銨等無機鹽副產物并產生粘稠有機雜質，國內也有草銨膦鹽酸鹽純化工藝研究的相關報道，如專利CN103819503提到了先將草銨膦鹽酸鹽氨化成鹽，然后同二氧化碳得到草銨膦酸，該工藝在反應過程中引入了碳酸氫銨，到最終產品中需要通過加熱分解來除去，容易導致產品質量下降，而且二氧化碳用量大，利用率低。專利CN201110160129將草銨膦鹽酸鹽依次經過酯化反應，水解反應和與環(huán)氧乙烷的中和反應得到草銨膦酸，最后通氨氣得到草銨膦銨鹽，該工藝路線長，消耗大，收率低，在中和反應中用到環(huán)氧乙烷，其操作危險系數(shù)大，成本高。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種綠色環(huán)保、成本低的草銨膦的純化方法，并且得到的草銨膦的純度高、產率高。

為解決以上技術問題，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種草銨膦的純化方法，包括如下步驟：

步驟（1）、將草銨膦鹽酸鹽粗品加入到溶劑中，然后再加入堿的水溶液進行中和反應，調節(jié)反應體系的pH至1~4.5，然后經過濾、烘干得到草銨膦酸；

步驟（2）、將步驟（1）得到的草銨膦酸溶解在溶劑中，然后通入氨氣進行成鹽反應，析出草銨膦固體，然后經過濾、烘干得到高純度的草銨膦。

上述反應過程的反應式為：。

優(yōu)選地，所述的草銨膦鹽酸鹽粗品的純度為70%~90%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的草銨膦鹽酸鹽粗品與所述的溶劑的投料質量比為1:0.5~1.5。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的溶劑為水、醇或者水與醇的混合溶劑。

進一步優(yōu)選地，所述的醇為甲醇或乙醇。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的堿的水溶液的質量濃度為20~40%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的堿的水溶液為選自氨水、NaOH水溶液、KOH水溶液、Na₂CO₃水溶液、K₂CO₃水溶液中的一種或幾種。

進一步優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的堿的水溶液為選自氨水或NaOH水溶液。

優(yōu)選地，步驟（1）中，進行所述的中和反應的溫度為10~50℃。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的溶劑為水、醇或者水與醇的混合溶劑。

進一步優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的溶劑為質量比為1:9~19的水與甲醇的混合溶劑。

優(yōu)選地，步驟（2）中，進行所述的成鹽反應的溫度為10~50℃，反應時間為0.5~2h。