[發明專利]一種負載納米銀雜化微凝膠催化劑及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201610022616.8
• 申請日: 2016-01-12
• 公開（公告）號: CN105536869A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 唐業倉;吳婷;丁一;呂麗英
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J23/50;B01J35/00;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 范奇

1.一種負載納米銀雜化微凝膠催化劑，其特征在于：所述的雜化微凝膠的質量 百分比組成為：納米銀5％～10％，N-異丙基丙烯酰胺聚合物凝膠90％～95％；所述 的納米銀粒徑為10～20nm，雜化微凝膠直徑為150～250nm。

2.權利要求1所述的催化劑在催化硼氫化鈉還原4-硝基苯酚的反應中的應用。

3.一種負載納米銀雜化微凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、3-巰基丙酸穩定的納米銀的合成：向三口燒瓶中加入2mmol/L硼氫化鈉水 溶液，并滴加1mmol/L硝酸銀水溶液，所述的硼氫化鈉和硝酸銀的物質的量之比 為2∶1～10∶1,通氮氣攪拌30min，生成納米銀分散液；將3-巰基丙酸快速加入到上 述制備的納米銀分散液中，所述的3-巰基丙酸和硝酸銀的物質的量之比為 1∶1～3∶1,氮氣氛圍下反應30min，制得3-巰基丙酸穩定的納米銀分散液；

B、甲基丙烯酸2-羥基乙酯修飾的納米銀的合成：將12mmol/L1-乙基-(3-二 甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽水溶液加入到步驟A制備的3-巰基丙酸穩定的納 米銀分散液中，在冰水浴中攪拌10min，加入12mmol/LN-羥基琥珀酰亞胺水溶液， 氮氣氛圍下反應30min，再加入甲基丙烯酸2-羥基乙酯，氮氣氛圍下攪拌反應12h， 所述的3-巰基丙酸、甲基丙烯酸2-羥基乙酯、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞 胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺的物質的量之比為1∶1.2∶1.4∶1.4，用截留分子量為 8-14kDa的透析袋透析三次，每次透析時間為30-60min，制得甲基丙烯酸2-羥基乙 酯修飾的納米銀分散液；

C、制備溫度敏感負載納米銀雜化微凝膠：將N-異丙基丙烯酰胺加入到步驟B 制備的甲基丙烯酸2-羥基乙酯修飾的納米銀分散液中，氮氣氛圍下攪拌30min， 所述的納米銀與N-異丙基丙烯酰胺的質量比3∶100～10∶100，在55℃條件下加熱 5～10min，加入16mmol/L過硫酸銨水溶液和四甲基乙二胺，所述的N-異丙基丙烯 酰胺、過硫酸銨和四甲基乙二胺的物質的量之比為10∶1∶2，反應5min后轉移至室 溫下繼續反應3-4h，用截留分子量為8-14kDa的透析袋透析48h，得一種負載納米 銀雜化微凝膠催化劑。

4.根據權利要求3所述的一種負載納米銀雜化微凝膠催化劑的制備方法，其特征 在于：所述的步驟A中硝酸銀水溶液是逐滴加入到硼氫化鈉水溶液中。

5.根據權利要求3所述的一種負載納米銀雜化微凝膠催化劑的制備方法，其特征 在于：所述的步驟A中滴加硝酸銀水溶液是采用恒壓滴液漏斗滴加。

6.根據權利要求3所述的一種負載納米銀雜化微凝膠催化劑的制備方法，其特征 在于：所述的步驟A中硼氫化鈉和硝酸銀的物質的量之比為6∶1。

7.根據權利要求3所述的一種負載納米銀雜化微凝膠催化劑的制備方法，其特征 在于：所述的步驟A中3-巰基丙酸和硝酸銀的物質的量之比為2∶1。

8.根據權利要求3所述的一種負載納米銀雜化微凝膠催化劑的制備方法，其特征 在于：所述的步驟C中納米銀與N-異丙基丙烯酰胺的質量比6∶100。