[發明專利]一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱

在審

• 申請號: 201610022371.9
• 申請日: 2016-01-13
• 公開（公告）號: CN105675666A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 周麗娜
• 申請（專利權）人: 周麗娜
• 主分類號: G01N27/22
• 分類號: G01N27/22;F26B25/00
• 代理公司: 北京高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 趙永強

1.一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱，其特征在于，所述真空干燥箱的柜體內部安裝 有濕敏傳感器模塊，該濕敏傳感器模塊包括從下到上依次布設的重摻雜硅片(1)、緊貼重摻 雜硅片(1)的SiO₂層(2)、碳納米管層(4)、位于SiO₂層(2)間的下電極(3)和位于碳 納米管層(4)上的上電極(5)，所述碳納米管層(4)生長于SiO₂層(2)上；所述下電極 (3)為金屬薄膜，所述金屬薄膜從內到外依次為具有黏附性的Cr層、導電導熱的Cu層和 作為電極層的Au層，所述Cr層、Cu層和Au層的厚度依次為50nm、250nm和500nm； 所述碳納米管層(4)采用催化劑和/或光刻法實現其定域生長，生長后的所述碳納米管層(4) 采用等離子體使其產生羥基修飾，碳納米管層(4)在等離子體羥基修飾之前經過了加入微量 鎢粉的醋酸和雙氧水混合溶液的處理；所述金屬薄膜的表面緊貼有感測細菌生長的細菌酶膜 層，該細菌酶膜層與金屬薄膜一起形成感測水分的細菌濕敏感測器；所述下電極(3)和上電 極(5)上連接有一個用于和客戶端通信連接的微控處理器。

2.根據權利要求1所述的一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱，其特征在于，所述濕敏 傳感器的制作包括以下步驟：

S1：SiO₂層制作：取所述重摻雜硅片(1)，將其放入管式爐中，按照10℃/min的速率 升溫到500℃，保溫12h，然后自然冷卻至室溫，即可在重摻雜硅片(1)表面形成SiO₂層 (2)；

S2：下電極制作：將步驟(1)中制得的有SiO₂層(2)的重摻雜硅片(1)依次使用丙酮、 乙醇、去離子水清洗15min后烘干，在其表面旋涂光刻膠，使用下電極掩模版對其曝光，120℃ 烘干2min后顯影、烘干，在CHF₃氣氛下干法刻蝕SiO₂層(2)，刻蝕30min，將刻蝕SiO₂層(2)清洗后的重摻雜硅片(1)放入磁控濺射儀中，在低于1.5×10^-3pa真空下依次磁控濺 射Cr層、Cu層和Au層；將磁控濺射好Cr層、Cu層和Au層的下電極(1)表面固定上細 菌酶膜，然后清洗光刻膠；所述重摻雜硅片(1)的尺寸大小為2cm×2cm；

S3：氣噴催化劑薄膜，步驟如下：

a.使用Fe/Ni納米粒子作為碳納米管(4)生長的催化劑，首先，對帶有下電極(3)的重 摻雜硅片(1)旋涂光刻膠，采用催化劑的定域掩模版對其進行曝光，然后經過顯影，清洗備 用；

b.配制催化劑Fe/Ni的分散液：分別稱取200mg、50mg的Fe納米粒子和Ni納米粒子， 將其加入60ml的98％H₂SO₄和40ml的69％的HNO₃混合溶液中，在80℃水浴中超聲3 h，然后用去離子水清洗后過濾，得到干燥的Fe/Ni混合納米粒子，然后稱取100mg的Fe/Ni 納米粒子，加入500ml的去離子水中，充分攪拌后得到Fe/Ni混合納米粒子的分散液；

c.使用高純氮氣作為氣噴載體，調節噴筆與重摻雜硅片(1)之間的水平和垂直距離，使 分散液的溶劑到達基片上時剛好揮發為準，氣噴5次，每次氣噴20s，使形成一層均勻的厚 度約為20nm的催化劑Fe/Ni的混合納米粒子薄膜；

S4：CVD法生長碳納米管：

碳納米管(4)反應氣源為CH₄和H₂的混合氣體，首先將帶有圖案化催化劑粒子的重摻 雜硅片(1)進行清洗，去除光刻膠，放入反應腔中；然后抽真空，達到真空要求后通入氫氣， 施加微波使反映腔中產生等離子體；加熱襯底使其達到一定的溫度并保持40min，通入甲烷 氣體，此時碳納米管(4)開始生長；在生長過程中腔中真空度保持不變；經過10min左右， 關閉微波源和射頻加熱器，停止通入甲烷氣體，關閉氫氣，通入氬氣，取出重摻雜硅片(1) 的襯底，得到圖案化的碳納米管(4)；

S5：等離子體處理碳納米管：

a.首先將40ml的60％醋酸和20ml的10％的雙氧水放入燒杯，充分混合，在其中加入 微量鎢粉，然后將生長有圖案化碳納米管(4)的重摻雜硅片(1)的襯底放入，靜置2h；

b.把生長有碳納米管(4)的重摻雜硅片(1)的襯底送進等離子體發生器中，抽真空至 1.0×10^-1pa以下，然后以惰性氣體N₂為載氣，將反應物氨水隨N₂氣流帶入儀器中，使氣流 流速穩定在20mL/min，等待1h，打開功率源，調節至50W，儀器中產生輝光，在等離子體 作用下，氣體分子價鍵被破壞，大量羥基產生，碳納米管(4)在醋酸和雙氧水的環境中經過 鎢粉的作用，碳納米管被產生的羥基修飾，等離子體處理30min后，關閉功率源，取出襯底；

S6：制備上電極：將步驟S1～S5中得到的重摻雜硅片(1)用臭氧清洗20min，覆蓋上電 極(5)的陶瓷掩模版，然后將重摻雜硅片(1)放入磁控濺射儀中，在低于1.5×10^-3pa真空 下濺射具有Au層的上電極(5)，其中，Au層的厚度約200nm；

S7：焊接封裝：分別用引線使上電極(5)和下電極(3)連接，對所述濕敏傳感器進行 封裝，并把數字電橋與碳納米管電容式濕敏傳感器焊接，數字電橋用來讀取在濕度變化環境 下濕敏傳感器的電容變化，以此來標定水蒸氣濃度。

3.根據權利要求2所述的一種帶有濕度自檢功能的真空干燥箱，其特征在于，所述步驟 S2中旋涂光刻膠的參數設置如下：低速900rpm，15s；高速3500rpm，50s。