[發(fā)明專利]一種可聚合有機(jī)胺陽離子水化頁巖抑制劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610022041.X
• 申請日: 2016-01-13
• 公開（公告）號: CN105541643B
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蒲曉林;都偉超;孫金聲
• 申請（專利權(quán)）人: 西南石油大學(xué)
• 主分類號: C07C213/04
• 分類號: C07C213/04;C07C215/40;C07C215/12;C09K8/035
• 代理公司: 成都金英專利代理事務(wù)所(普通合伙)51218
• 代理人: 袁英

1.一種可聚合有機(jī)胺陽離子頁巖水化抑制劑的制備方法，其特征在于，所述可聚合有機(jī)胺陽離子頁巖水化抑制劑為正十二烷基二羥乙基烯丙基溴化銨，其合成路線如下：

溴代正十二烷與二乙醇胺反應(yīng)得到叔胺中間體正十二烷基二乙醇胺，叔胺中間體正十二烷基二乙醇胺與3-溴丙烯反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物正十二烷基二羥乙基烯丙基溴化銨；

所述正十二烷基二羥乙基烯丙基溴化銨的制備方法包括以下步驟：S1.叔胺中間體正十二烷基二乙醇胺的合成：二乙醇胺用醇溶解后，在通氮?dú)獾沫h(huán)境下升溫至75～80℃，滴加溴代正十二烷回流反應(yīng)45～48h，純化得到叔胺中間體正十二烷基二乙醇胺；S2.目標(biāo)產(chǎn)物的生成：叔胺中間體正十二烷基二乙醇胺用醇溶解后，在通氮?dú)獾沫h(huán)境下滴加3-溴丙烯，室溫回流反應(yīng)22～24h，純化后得到目標(biāo)產(chǎn)物；

步驟S1中所述純化的具體操作為：待反應(yīng)結(jié)束后，在反應(yīng)溶液中加入無水碳酸鈉，繼續(xù)反應(yīng)4.5～5.5h，加熱蒸出醇，粗產(chǎn)物中加入去離子水和無水乙醚進(jìn)行萃取，乙醚層用無水硫酸鎂干燥、減壓蒸餾得叔胺中間體正十二烷基二乙醇胺，所述二乙醇胺與無水碳酸鈉的摩爾比為1:0.8～1.2，去離子水和無水乙醚的體積比為1:1.2～1.8；

步驟S2中所述純化的具體操作為：待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物采用乙酸乙酯和無水乙醇的混合溶液進(jìn)行重結(jié)晶，所述無水乙醇和乙酸乙酯的體積比為1:2～3，加熱重結(jié)晶產(chǎn)物混合溶液，靜置、抽濾后在70～78℃的溫度下進(jìn)行真空干燥，得正十二烷基二羥乙基烯丙基溴化銨。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可聚合有機(jī)胺陽離子頁巖水化抑制劑的制備方法，其特征在于，所述醇為甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可聚合有機(jī)胺陽離子頁巖水化抑制劑的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述的溴代正十二烷與二乙醇胺的摩爾比為1:1～3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可聚合有機(jī)胺陽離子頁巖水化抑制劑的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述的叔胺中間體正十二烷基二乙醇胺與3-溴丙烯的摩爾比1:1.3～1.8。