[發(fā)明專利]一種抗氧化控釋鐵元素葉面肥的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610021839.2 | 申請日: | 2016-01-12 |
| 公開(公告)號: | CN105461464B | 公開(公告)日: | 2019-03-19 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 吳正巖;王敏;蔡冬清;周靈琳;張桂龍;吳麗芳 | 申請(專利權(quán))人: | 中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院 |
| 主分類號: | C05G3/00 | 分類號: | C05G3/00;C05D9/02 |
| 代理公司: | 合肥市浩智運專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 丁瑞瑞 |
| 地址: | 230000 安徽*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 氧化 控釋 元素 葉面 制備 方法 | ||
1.一種抗氧化控釋鐵元素葉面肥的制備方法,其特征在于:首先采用羧基化纖維素螯合亞鐵離子,再與凹凸棒土復(fù)合,從而制備出抗氧化控釋鐵元素葉面肥;
所述羧基化纖維素的制備方法包括以下步驟:
(1)將5-10g微晶纖維素粉加入裝有250-500mL純水的燒杯中,在20-30攝氏度200-400轉(zhuǎn)/分鐘攪拌5-15分鐘后加入8.58-17.16g高碘酸鈉,置于暗處繼續(xù)攪拌4-6小時,然后加入5-10mL乙二醇終止反應(yīng),然后在4000-5000轉(zhuǎn)/分鐘下離心,得到的沉淀分別用純水、50%無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里,40-60攝氏度下烘干,得到醛基化纖維素;
(2)將2-4g醛基化纖維素加入裝有50-100mL純水的燒杯中,在200-400轉(zhuǎn)/分鐘攪拌5-15分鐘后加入0.1-0.2g亞氯酸鈉,并逐滴加入0.05-0.1mL醋酸,20-30攝氏度下放在暗處攪拌6-10h,然后加入150-200mL的無水乙醇終止反應(yīng),在4000-5000轉(zhuǎn)/分鐘下離心,得到的沉淀分別用純水、50%無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里,40-60攝氏度下烘干,得到羧基化纖維素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗氧化控釋鐵元素葉面肥的制備方法,其特征在于:具體包括如下步驟:
(1)取0.1-0.2g羧基化纖維素,加入裝有50-100mLpH為5-7的磷酸緩沖液的燒杯中,200-400轉(zhuǎn)/分鐘攪拌5-15分鐘后,加入0.05-0.1g的硫酸亞鐵,在20-30攝氏度下攪拌1-3小時,形成第一懸濁液,完成二價鐵離子的螯合處理;
(2)往第一懸濁液中加入0.2-0.4g的凹凸棒土,繼續(xù)攪拌2-4小時,得到凹凸棒土與羧基化纖維素螯合鐵復(fù)合的鐵微量元素肥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗氧化控釋鐵元素葉面肥的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:(1)將5g微晶纖維素粉加入裝有250mL純水的燒杯中,在20攝氏度200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌5分鐘后加入8.58g高碘酸鈉,置于暗處繼續(xù)攪拌4小時,然后加入5mL乙二醇終止反應(yīng),在4000轉(zhuǎn)/分鐘下離心,得到的沉淀分別用純水,50%無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里,40攝氏度下烘干,得到醛基化纖維素;
(2)將2g醛基化纖維素加入裝有50mL純水的燒杯中,在20攝氏度200-400轉(zhuǎn)/分鐘攪拌5分鐘后加入0.1g亞氯酸鈉,并逐滴加入0.05mL醋酸,置于暗處繼續(xù)攪拌6h,然后加入150mL的無水乙醇終止反應(yīng),在4000轉(zhuǎn)/分鐘下離心,得到的沉淀分別用純水,50%無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里,40攝氏度下烘干,得到羧基化纖維素;
(3)取0.1g羧基化纖維素,加入裝有50mLpH為5的磷酸緩沖液的燒杯中,攪拌5分鐘后,加入0.05g的硫酸亞鐵,在20攝氏度下攪拌1小時,形成第一懸濁液,完成二價鐵離子的螯合處理;
(4)往第一懸濁液中加入0.2g的凹凸棒土,繼續(xù)攪拌2小時,得到凹凸棒土與羧基化纖維素螯合鐵復(fù)合的鐵微量元素葉面肥。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗氧化控釋鐵元素葉面肥的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
(1)將7.5g微晶纖維素粉加入裝有275mL純水的燒杯中,在25攝氏度300轉(zhuǎn)/分鐘攪拌10分鐘后加入12.87g高碘酸鈉,置于暗處繼續(xù)攪拌5小時,然后加入7.5mL乙二醇終止反應(yīng),然后在4500轉(zhuǎn)/分鐘下離心,得到的沉淀分別用純水,50%無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里,50攝氏度下烘干,得到醛基化纖維素;
(2)將3g醛基化纖維素加入裝有75mL純水的燒杯中,在300轉(zhuǎn)/分鐘攪拌10分鐘后加入0.15g亞氯酸鈉,并逐滴加入0.075mL醋酸,25攝氏度下放在暗處攪拌8h,然后加入175mL的無水乙醇終止反應(yīng),在4500轉(zhuǎn)/分鐘下離心,得到的沉淀分別用純水,50%無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里,50攝氏度下烘干,得到羧基化纖維素;
(3)取0.15g羧基化纖維素,加入裝有75mL pH為6的磷酸緩沖液的燒杯中,300轉(zhuǎn)/分鐘攪拌10分鐘后,加入0.075g的硫酸亞鐵,在25攝氏度下攪拌2小時,形成第一懸濁液,完成二價鐵離子的螯合處理;
(4)往第一懸濁液中加入0.3g的凹凸棒土,繼續(xù)攪拌3小時,得到凹凸棒土與羧基化纖維素螯合鐵復(fù)合的鐵微量元素葉面肥。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗氧化控釋鐵元素葉面肥的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
(1)將10g微晶纖維素粉加入裝有500mL純水的燒杯中,在30攝氏度400轉(zhuǎn)/分鐘攪拌15分鐘后加入17.16g高碘酸鈉,置于暗處繼續(xù)攪拌6小時,然后加入10mL乙二醇終止反應(yīng),然后在5000轉(zhuǎn)/分鐘下離心,得到的沉淀分別用純水,50%無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里,60攝氏度下烘干,得到醛基化纖維素;
(2)將4g醛基化纖維素加入裝有100mL純水的燒杯中,在400轉(zhuǎn)/分鐘攪拌15分鐘后加入0.2g亞氯酸鈉,并逐滴加入0.1mL醋酸,30攝氏度下放在暗處攪拌10h,然后加入200mL的無水乙醇終止反應(yīng),在5000轉(zhuǎn)/分鐘下離心,得到的沉淀分別用純水,50%無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里,60攝氏度下烘干,得到羧基化纖維素;
(3)取0.2g羧基化纖維素,加入裝有100mL pH為7的磷酸緩沖液的燒杯中,400轉(zhuǎn)/分鐘攪拌15分鐘后,加入0.1g的硫酸亞鐵,在30攝氏度下攪拌3小時,形成第一懸濁液,完成二價鐵離子的螯合處理;
(4)往第一懸濁液中加入0.4g的凹凸棒土,繼續(xù)攪拌4小時,得到凹凸棒土與羧基化纖維素螯合鐵復(fù)合的鐵微量元素葉面肥。
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