[發明專利]一種抗氧化控釋鐵元素葉面肥的制備方法

有效

• 申請號: 201610021839.2
• 申請日: 2016-01-12
• 公開（公告）號: CN105461464B
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 吳正巖;王敏;蔡冬清;周靈琳;張桂龍;吳麗芳
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C05G3/00
• 分類號: C05G3/00;C05D9/02
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙) 34124
• 代理人: 丁瑞瑞

1.一種抗氧化控釋鐵元素葉面肥的制備方法，其特征在于：首先采用羧基化纖維素螯合亞鐵離子，再與凹凸棒土復合，從而制備出抗氧化控釋鐵元素葉面肥；

所述羧基化纖維素的制備方法包括以下步驟：

(1)將5-10g微晶纖維素粉加入裝有250-500mL純水的燒杯中，在20-30攝氏度200-400轉/分鐘攪拌5-15分鐘后加入8.58-17.16g高碘酸鈉，置于暗處繼續攪拌4-6小時，然后加入5-10mL乙二醇終止反應，然后在4000-5000轉/分鐘下離心，得到的沉淀分別用純水、50％無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里，40-60攝氏度下烘干，得到醛基化纖維素；

(2)將2-4g醛基化纖維素加入裝有50-100mL純水的燒杯中，在200-400轉/分鐘攪拌5-15分鐘后加入0.1-0.2g亞氯酸鈉，并逐滴加入0.05-0.1mL醋酸，20-30攝氏度下放在暗處攪拌6-10h，然后加入150-200mL的無水乙醇終止反應，在4000-5000轉/分鐘下離心，得到的沉淀分別用純水、50％無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里，40-60攝氏度下烘干，得到羧基化纖維素。

2.根據權利要求1所述的一種抗氧化控釋鐵元素葉面肥的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

(1)取0.1-0.2g羧基化纖維素，加入裝有50-100mLpH為5-7的磷酸緩沖液的燒杯中，200-400轉/分鐘攪拌5-15分鐘后，加入0.05-0.1g的硫酸亞鐵，在20-30攝氏度下攪拌1-3小時，形成第一懸濁液，完成二價鐵離子的螯合處理；

(2)往第一懸濁液中加入0.2-0.4g的凹凸棒土，繼續攪拌2-4小時，得到凹凸棒土與羧基化纖維素螯合鐵復合的鐵微量元素肥。

3.根據權利要求1所述的一種抗氧化控釋鐵元素葉面肥的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：(1)將5g微晶纖維素粉加入裝有250mL純水的燒杯中，在20攝氏度200轉/分鐘攪拌5分鐘后加入8.58g高碘酸鈉，置于暗處繼續攪拌4小時，然后加入5mL乙二醇終止反應，在4000轉/分鐘下離心，得到的沉淀分別用純水，50％無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里，40攝氏度下烘干，得到醛基化纖維素；

(2)將2g醛基化纖維素加入裝有50mL純水的燒杯中，在20攝氏度200-400轉/分鐘攪拌5分鐘后加入0.1g亞氯酸鈉，并逐滴加入0.05mL醋酸，置于暗處繼續攪拌6h，然后加入150mL的無水乙醇終止反應，在4000轉/分鐘下離心，得到的沉淀分別用純水，50％無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里，40攝氏度下烘干，得到羧基化纖維素；

(3)取0.1g羧基化纖維素，加入裝有50mLpH為5的磷酸緩沖液的燒杯中，攪拌5分鐘后，加入0.05g的硫酸亞鐵，在20攝氏度下攪拌1小時，形成第一懸濁液，完成二價鐵離子的螯合處理；

(4)往第一懸濁液中加入0.2g的凹凸棒土，繼續攪拌2小時，得到凹凸棒土與羧基化纖維素螯合鐵復合的鐵微量元素葉面肥。

4.根據權利要求1所述的一種抗氧化控釋鐵元素葉面肥的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將7.5g微晶纖維素粉加入裝有275mL純水的燒杯中，在25攝氏度300轉/分鐘攪拌10分鐘后加入12.87g高碘酸鈉，置于暗處繼續攪拌5小時，然后加入7.5mL乙二醇終止反應，然后在4500轉/分鐘下離心，得到的沉淀分別用純水，50％無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里，50攝氏度下烘干，得到醛基化纖維素；

(2)將3g醛基化纖維素加入裝有75mL純水的燒杯中，在300轉/分鐘攪拌10分鐘后加入0.15g亞氯酸鈉，并逐滴加入0.075mL醋酸，25攝氏度下放在暗處攪拌8h，然后加入175mL的無水乙醇終止反應，在4500轉/分鐘下離心，得到的沉淀分別用純水，50％無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里，50攝氏度下烘干，得到羧基化纖維素；

(3)取0.15g羧基化纖維素，加入裝有75mL pH為6的磷酸緩沖液的燒杯中，300轉/分鐘攪拌10分鐘后，加入0.075g的硫酸亞鐵，在25攝氏度下攪拌2小時，形成第一懸濁液，完成二價鐵離子的螯合處理；

(4)往第一懸濁液中加入0.3g的凹凸棒土，繼續攪拌3小時，得到凹凸棒土與羧基化纖維素螯合鐵復合的鐵微量元素葉面肥。

5.根據權利要求1所述的一種抗氧化控釋鐵元素葉面肥的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將10g微晶纖維素粉加入裝有500mL純水的燒杯中，在30攝氏度400轉/分鐘攪拌15分鐘后加入17.16g高碘酸鈉，置于暗處繼續攪拌6小時，然后加入10mL乙二醇終止反應，然后在5000轉/分鐘下離心，得到的沉淀分別用純水，50％無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里，60攝氏度下烘干，得到醛基化纖維素；

(2)將4g醛基化纖維素加入裝有100mL純水的燒杯中，在400轉/分鐘攪拌15分鐘后加入0.2g亞氯酸鈉，并逐滴加入0.1mL醋酸，30攝氏度下放在暗處攪拌10h，然后加入200mL的無水乙醇終止反應，在5000轉/分鐘下離心，得到的沉淀分別用純水，50％無水乙醇和無水乙醇洗滌后放在烘箱里，60攝氏度下烘干，得到羧基化纖維素；

(3)取0.2g羧基化纖維素，加入裝有100mL pH為7的磷酸緩沖液的燒杯中，400轉/分鐘攪拌15分鐘后，加入0.1g的硫酸亞鐵，在30攝氏度下攪拌3小時，形成第一懸濁液，完成二價鐵離子的螯合處理；

(4)往第一懸濁液中加入0.4g的凹凸棒土，繼續攪拌4小時，得到凹凸棒土與羧基化纖維素螯合鐵復合的鐵微量元素葉面肥。