[發明專利]一種摻氮二硫化鉬載鉑光催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610021038.6
• 申請日: 2016-01-13
• 公開（公告）號: CN105618098B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 師進文;張亞周;胡逾超;郭烈錦
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C01B3/04
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 岳培華

1.一種摻氮二硫化鉬載鉑光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)室溫下，將質量比為1:(1～3)的二水合鉬酸鈉和硫代乙酰胺依次攪拌溶解在水中，得到混合溶液，將混合溶液在室溫下攪拌均勻后進行水熱反應，于200～220℃晶化24～48h，待水熱反應結束后降至室溫，將反應得到的沉淀洗滌、干燥，即得到二硫化鉬納米片；

2)將步驟1)制得的二硫化鉬納米片在氨氣氣氛下及400～700℃的溫度下進行1～1.5h的熱處理，然后降至室溫，即得到摻氮二硫化鉬納米片；

3)利用光還原法在步驟2)制得的摻氮二硫化鉬納米片上負載鉑，即得到摻氮二硫化鉬載鉑光催化劑；其中負載的鉑的質量為摻氮二硫化鉬納米片質量的0.5～5％。

2.根據權利要求1所述的摻氮二硫化鉬載鉑光催化劑的制備方法，其特征在于：所述的混合溶液中二水合鉬酸鈉的濃度為40～50g/L，硫代乙酰胺的濃度為40～150g/L。

3.根據權利要求1所述的摻氮二硫化鉬載鉑光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中洗滌時使用的洗滌溶劑為水和乙醇，所述的干燥是在50～80℃下真空干燥24～48h。

4.根據權利要求1所述的摻氮二硫化鉬載鉑光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中的熱處理在高溫管式爐中進行，在熱處理過程中，高溫管式爐中保持100～150mL/min的氨氣氣氛。

5.根據權利要求1所述的摻氮二硫化鉬載鉑光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中負載鉑的具體步驟如下：向反應器中加入步驟2)制得的摻氮二硫化鉬納米片、氯鉑酸水溶液、犧牲劑和水，得到反應體系，其中加入的氯鉑酸水溶液中所含的鉑的質量為加入的摻氮二硫化鉬納米片質量的0.5～5％，然后去除反應器中的氧氣，再打開氙燈，使反應器中的反應體系在氙燈的照射及攪拌條件下進行1～3h的光還原反應，即將鉑負載在摻氮二硫化鉬納米片上。

6.根據權利要求5所述的摻氮二硫化鉬載鉑光催化劑的制備方法，其特征在于：所述的犧牲劑為甲酸，加入的犧牲劑的體積為整個反應體系體積的10～20％。

7.根據權利要求5所述的摻氮二硫化鉬載鉑光催化劑的制備方法，其特征在于：所述反應體系中摻氮二硫化鉬納米片的含量為0.25～1g/L。

8.根據權利要求5所述的摻氮二硫化鉬載鉑光催化劑的制備方法，其特征在于：在打開氙燈前向反應器中通氮氣吹掃10～30min，以除去反應器中的氧氣。

9.根據權利要求5所述的摻氮二硫化鉬載鉑光催化劑的制備方法，其特征在于：反應過程中的攪拌速度為500～800r/min。

10.權利要求1-9中任意一項所述的摻氮二硫化鉬載鉑光催化劑的制備方法制得的摻氮二硫化鉬載鉑光催化劑，其特征在于：該催化劑由摻氮二硫化鉬納米片及負載在其中的鉑組成，其中負載的鉑的質量為摻氮二硫化鉬納米片質量的0.5～5％，而摻氮二硫化鉬納米片是通過將二硫化鉬納米片中的部分硫原子替換成氮原子后得到的，該催化劑在可見光照射下光催化分解水制氫時的產氫活性為0.03～0.19mmol·h^-1·g^-1。