[發明專利]一種平面型分級結構納米氧化鋅及其制備方法

有效

• 申請號: 201610020974.5
• 申請日: 2016-01-11
• 公開（公告）號: CN105668609B
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 萬麗娟;張忠祥;范程華
• 申請（專利權）人: 合肥師范學院
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙)34119
• 代理人: 程篤慶,黃樂瑜

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，尤其涉及一種平面型分級結構納米氧化鋅及其制備方法。

背景技術

近年來，由于材料形態和結構在決定性能及其用途上的重要性，人們對在介觀乃至微米尺度上制備出各類形貌結構的無機微納米材料進行了大量的研究。

氧化鋅是一種Ⅱ-Ⅵ族具有纖鋅礦晶體結構的寬禁帶直接帶隙半導體，室溫下禁帶寬度為3.37ev。由于具有壓電性能、光催化性、近紫外發射、透明壓電性等優良的半導體特性，以及已經被制備出的多樣的形貌結構，使其在透明電極、短波長光電器件、太陽能電池、各類傳感器、激光器等方面有大的應用前景，從而一直受到人們的關注。在這些器件制造過程中，一般采用一維納米線、納米棒等，特別是在構建一些特殊的微納器件中，需要結合原子力顯微鏡或微流體通道等納米操控技術形成圖形化的機構，完成器件結構的搭建，使一維納米線等互聯形成平面型的互聯網絡。

其中，最近代表性的美國哈佛大學Charles M.Lieber研究小組，一直致力于基于一維納米線、納米棒和納米管的微納器件構筑與應用的研究。例如，利用微流體通道將多根納米線火納米管通過不同圖形化構筑與或非等邏輯門電路、三極管和各類功能電路。然而，這類依靠納米操控方式形成互聯結構納米材料的方法由于設備昂貴、需要專門的技術人員等限制，一般研究小組無法實現。

因此，人們寄希望于生長出分級結構的納米材料來解決互聯問題，然而已報道的生長出的多為三維分級結構材料，而為了后進行器件構造考慮，希望制備出平面型分級納米材料。平面型分級結構材料一般采用二次生長的方式獲得，例如，Charles M.Lieber小組將硅納米線/碳納米管經過二次催化生長獲得交叉結構形成異質結構建二極管；同時，他們還利用催化生長的方式在硅納米線上沉積顆粒，作為催化種子生長GaN納米線，從而形成平面型分級結構的Si/GaN納米線。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種平面型分級結構納米氧化鋅及其制備方法，克服現有制備平面型分級納米結構技術的不足，工藝相對簡單，反應條件較溫和，生產成本低廉，能進一步簡化微納器件的制備工藝，推進其在光電、催化、氣敏、生物等領域的應用。

本發明提出的一種平面型分級結構納米氧化鋅的制備方法，包括如下步驟：

a、將氧化鋅粉末進行研磨得到第一物料；

b、向反應容器中通入氮氣，再將反應容器進行預熱，保溫；

c、將第一物料置于預熱后的反應容器中繼續升溫，保溫，升溫過程和保溫過程中通入氮氣，然后冷卻至室溫得到平面型分級結構納米氧化鋅，冷卻過程中通入氮氣。

優選地，步驟b中，通入氮氣的速度為10～15L/min，通入氮氣的時間為30～40min。

優選地，步驟b中，預熱溫度為600～650℃，保溫時間為5～10min。

優選地，步驟c中，將第一物料置于預熱后的反應容器中繼續升溫至650～750℃，保溫5～10min，升溫至750～850℃，保溫5～10min，升溫至850～950℃，保溫15～30min，升溫過程和保溫過程中通入氮氣，然后冷卻至室溫得到平面型分級結構納米氧化鋅，冷卻過程中通入氮氣。

優選地，步驟c中，將第一物料置于預熱后的反應容器中，以5～10℃/min的升溫速度升溫至650～750℃，保溫5～10min，以5～10℃/min的升溫速度升溫至750～850℃，保溫5～10min，以20～30℃/min的升溫速度升溫至850～950℃，保溫15～30min，升溫過程和保溫過程中通入氮氣，然后以5～10℃/min的降溫速度冷卻至室溫得到平面型分級結構納米氧化鋅，冷卻過程中通入氮氣。

優選地，步驟c中，升溫過程和保溫過程中通入氮氣的速度為2～4L/min。

優選地，步驟c中，冷卻過程中通入氮氣的速度為4～6L/min。

本發明提出的一種平面型分級結構納米氧化鋅，采用上述平面型分級結構納米氧化鋅的制備方法制得。

本發明僅采用氧化鋅作為原料，大大節約原料成本，而且制備工藝簡單，生產成本低廉，制備過程容易控制，非常適宜于工業化生產；本發明所得平面型分級結構納米氧化鋅具有形貌規則，均一度好等特點。本發明的制備方法有利于絮狀納米氧化鋅產物的生成。本發明中全程通入氮氣的作用不同，預熱過程中通入大流量的氮氣是為了排除空氣及其它雜質；而升溫和保溫過程中通入小流量的氮氣則提供生長平面型分級結構納米氧化鋅的合適氣氛環境。

附圖說明