[發明專利]基于穩定氧化鋯和ZnNb2O6敏感電極的高靈敏乙醇傳感器及制備方法

有效

• 申請號: 201610020809.X
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105606679B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 盧革宇;劉方猛;梁喜雙;孫彥峰;孫鵬;馬健;高原
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N27/407
• 分類號: G01N27/407
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司22201
• 代理人: 王淑秋,王恩遠

1.一種基于穩定氧化鋯和ZnNb₂O₆為敏感電極的乙醇傳感器，依次由帶有Pt加熱電極的Al₂O₃陶瓷板、YSZ基板、Pt參考電極和敏感電極組成；Pt參考電極和敏感電極彼此分立且對稱地制備在YSZ基板上表面的兩端，YSZ基板下表面與帶有Pt加熱電極的Al₂O₃陶瓷板粘結在一起；其特征在于：敏感電極材料為ZnNb₂O₆，且由如下方法制備得到，

將3～5mmol的Nb₂O₅溶解于15～20mL的氫氟酸中，在60～90℃下攪拌2～4小時；將氨水逐滴滴加到以上溶液中，調節pH值到8～10，陳化12～14小時，經過濾、洗滌到中性，得到白色沉淀；將以上白色沉淀溶解于檸檬酸溶液中，在60～80℃下繼續攪拌1～2小時，加入NH₄NO₃和Zn(NO₃)₂·6H₂O繼續攪拌至凝膠；將得到的凝膠在80～90℃真空條件下烘干12～24小時得到干凝膠，最后在800～1200℃條件下燒結2～4小時，得到ZnNb₂O₆敏感電極材料；其中Zn(NO₃)₂·6H₂O、Nb₂O₅和NH₄NO₃的摩爾比為1：1：12～14，檸檬酸與Nb₂O₅的摩爾比為2～5：1。

2.權利要求1所述的一種基于穩定氧化鋯和ZnNb₂O₆為敏感電極的乙醇傳感器的制備方法，其步驟如下：

(1)制作Pt參考電極：在YSZ基板上表面的一端使用Pt漿制作15～20μm厚的Pt參考電極，同時將一根Pt絲對折后粘在參考電極中間位置上作為電極引線，然后將YSZ基板在90～120℃條件下烘烤1～2小時，再將YSZ基板在1000～1200℃下燒結1～2小時，排除鉑漿中的松油醇，最后降至室溫；

(2)制作ZnNb₂O₆敏感電極：將ZnNb₂O₆敏感電極材料用去離子水調成漿料，質量濃度為2～20％；用ZnNb₂O₆漿料在與參考電極對稱的YSZ基板上表面的另一端制備20～30μm厚的敏感電極，同樣將一根鉑絲對折后粘在敏感電極上作為電極引線；

(3)將上述制備有參考電極和敏感電極的YSZ基板在800～1000℃下燒結1～3小時；

(4)使用無機粘合劑將YSZ基板下表面和帶有Pt加熱電極的Al₂O₃陶瓷板粘結在一起；

(5)將粘合好的器件進行焊接、封裝，從而制作得到基于穩定氧化鋯和ZnNb₂O₆為敏感電極的乙醇傳感器。

3.如權利要求2所述的一種基于穩定氧化鋯和ZnNb₂O₆為敏感電極的乙醇傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(3)中高溫燒結時的升溫速率為1～2℃/min。

4.如權利要求2所述的一種基于穩定氧化鋯和ZnNb₂O₆為敏感電極的乙醇傳感器的制備方法，其特征在于：步驟(4)中的無機粘合劑是由2～4mL水玻璃，0.7～1.0g Al₂O₃粉體混合并攪拌均勻制備得到。