[發明專利]一種低溫制備穩定納米銳鈦礦型二氧化鈦醇相溶膠的方法

有效

• 申請號: 201610019765.9
• 申請日: 2016-01-13
• 公開（公告）號: CN105664808B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 靳映霞;柳清菊;朱忠其;張瑾
• 申請（專利權）人: 云南大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;C01G23/053
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種納米銳鈦礦型二氧化鈦醇相溶膠的制備方法，其特征是：

（1）制備該溶膠的原料為含鈦有機物、有機溶劑、蒸餾水或去離子水、分散劑、水解抑制劑、催化劑，其相應摩爾比為1：（20～100）：（0.5～3）：（1～5）：（0.1～3）:（0.01～1.5）；

（2）在混合了分散劑和催化劑的醇溶液中加入鈦有機物，后再加入水解抑制劑和水，在常壓和25～100℃下攪拌3～48小時，控制反應物pH值為1～5，獲得透明穩定銳鈦礦型二氧化鈦醇相溶膠;

（3）利用滲析工藝去除溶膠中的雜質。

2.根據權利要求1所述的一種納米銳鈦礦型二氧化鈦醇相溶膠的制備方法，其特征是含鈦有機物、有機溶劑、蒸餾水或去離子水、分散劑、水解抑制劑、催化劑相應的摩爾比優選為1：（50～90）：（1～3）：（1～3）：（0.1～2）:（0.1～1.5）。

3.根據權利要求1所述的一種納米銳鈦礦型二氧化鈦醇相溶膠的制備方法，其特征是進一步為：溫度30℃～80℃，攪拌反應20～24小時，反應物pH值2～3。

4.根據權利要求1-3任意一項所述的一種納米銳鈦礦型二氧化鈦醇相溶膠的制備方法，其特征是：

所述含鈦有機物選自鈦酸四乙酯、鈦酸四丙酯、鈦酸四丁酯或異丙醇鈦；

所述有機溶劑選自乙醇、異丙醇、正丁醇或2-甲氧基乙醇中的一種；

所述分散劑選自乙酸乙酯、丙三醇、乙酰丙酮、乙酸、乙二胺、羥基乙酸、2,2-聯吡啶、草酸、EDTA中的一種或者幾種的組合；

所述水解抑制劑選自丙烯酸、醋酸、二乙醇胺、鄰苯二酚、MAP的一種或幾種組合；

所述催化劑選自鹽酸、硝酸、硫酸、氨水、氫氟酸、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或幾種的組合；

所述滲析法去除溶膠中雜質中采用孔徑在0.5～20nm的半透膜包裹溶膠置于有機溶劑中滲析以去除雜質,其中小孔徑半透膜用于去除催化劑中引入的Cl^-離子、SO₄^2-根離子或NO₃^-根離子，大孔徑半透膜用于去除水解中間產物。

5.根據權利要求1-3 任意一項所述的一種納米銳鈦礦型二氧化鈦醇相溶膠的制備方法，其特征是進一步為：

含鈦有機物選自異丙醇鈦或鈦酸四丁酯；

有機溶劑選自乙醇、異丙醇或2-甲氧基乙醇；

分散劑選自乙酸乙酯、草酸或乙酰丙酮中的一種或者二者組合；

水解抑制劑選自醋酸、丙烯酸或二乙醇胺的一種或者二者組合；

催化劑是鹽酸、硝酸中的一種或二者組合；

滲析用半透膜孔徑范圍在0.5～20nm。