[發明專利]超純石英玻璃的制備方法

有效

• 申請號: 201610019268.9
• 申請日: 2016-01-12
• 公開（公告）號: CN105502897B
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 孫元成;宋學富;杜秀蓉;張曉強;王慧
• 申請（專利權）人: 中國建筑材料科學研究總院
• 主分類號: C03B20/00
• 分類號: C03B20/00;C03B19/14
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

本發明是關于一種超純石英玻璃的制備方法，采用化學氣相沉積工藝，使用電感耦合等離子體火焰作為熱源，以空氣和氬氣的混合氣體作為等離子體電離氣體，以含硅化合物為原料，以氧氣與氦氣的混合氣體作為載料氣體,所述載料氣體攜帶氣化的上述含硅原料通過加料器通入分段保溫式沉積爐中發生反應,生成二氧化硅顆粒，沉積在石英玻璃基體上，隨著沉積面的生長，降低石英玻璃基體以保持沉積面高度不變，逐漸形成石英玻璃塊體。本發明石英玻璃的制備方法沉積速率可達180g/h，得到的石英玻璃羥基含量小于1ppm，金屬雜質含量小于1ppm，直徑在200mm以上，光學均勻性高，無氣泡、雜點、條紋等缺陷。

技術領域

本發明涉及一種石英玻璃的制備方法，特別是涉及一種超純石英玻璃的制備方法。

背景技術

石英玻璃是SiO₂單組分玻璃，其特有的結構使它具有其它材料無法取代的物理、化學性能，在高科技領域占有不可替代的地位。

在現有技術中提出一種采用等離子化學氣相沉積(PCVD)工藝制備石英玻璃的方法。其采用高頻等離子作為熱源直接生產石英玻璃，化學反應和石英玻璃的生產在現有的石英沉積爐中完成。等離子弧體作為熱源引入至沉積爐中，弧體末端距爐中垂直放置的沉積靶面大約5-20cm；待靶面溫度上升至1600℃以上，弧體溫度在2000-3000℃時進行反應，引入用O₂攜帶的SiCl₄(料)氣體流，使氣流加至距靶面上方大約5-10cm處；O₂和SiCl₄在高溫下反應得到納米級的SiO₂微粒，在氣流和重力的作用下直接沉積在靶面上，并經過在靶面的玻璃化的過程形成為石英玻璃。其中，采用O₂作為工作氣體，并通過采用O₂作為帶料氣攜帶SiCl₄進入沉積爐。其中，合理的下料方式以及氣體流的流量控制是關鍵，下料時只以O₂作為載氣，不要引入其他組分，向沉積爐中投料時氣體流量控制在0.08-0.20m³/h。

但存在以下不足：(1)由于該方法該方法所用等離子體火焰弧體末端溫度僅為2000℃-3000℃，沉積面溫度低，高溫區小，溫度梯度大，導致制備的石英玻璃直徑不超過150mm，在邊緣存在氣泡，光學均勻性大于3×10^-5；(2)由于等離子體溫度及帶料氣體的限制，該方法所用帶料氧氣的流量需小于0.2m³/h，否則將造成二氧化硅顆粒不能有效沉積、熔融，導致石英玻璃中存在氣泡、條紋等缺陷；因此，該方法制備石英玻璃的效率較低，造成了能源、原料的極大浪費；(3)該方法未對電離氣體、沉積爐壓力作出要求，導致石英玻璃仍存在2ppm以上的羥基，這種石英玻璃在2730nm波長處存在明顯的吸收峰，限制了其在光學領域的應用。

發明內容

本發明的主要目的在于，提供一種超純石英玻璃的制備方法，所要解決的技術問題是縮短石英玻璃的制備時間，高效合成大尺寸、高均勻性超純石英玻璃，降低制造成本，從而更加適于生產實用。

本發明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。

本發明提出一種超純石英玻璃的制備方法，采用化學氣相沉積工藝，使用電感耦合等離子體火焰作為熱源，以空氣和氬氣的混合氣體作為等離子體電離氣體，以含硅化合物為原料，以氧氣與氦氣的混合氣體作為載料氣體,所述載料氣體攜帶氣化的上述含硅原料通過加料器通入分段保溫式沉積爐中發生反應,生成二氧化硅顆粒，沉積在石英玻璃基體上，隨著沉積面的生長，降低石英玻璃基體以保持沉積面高度不變，逐漸形成石英玻璃塊體。

優選的，前述的超純石英玻璃的制備方法，其中所述的等離子體電離氣體，所述的氬氣的流量為0.1-10m³/h，所述的空氣的露點小于-60℃。

優選的，前述的超純石英玻璃的制備方法，其中所述的電感耦合等離子體火焰，是通過功率高頻設備將空氣和氬氣混合氣體電離得到的。