[發明專利]一種提純2,2?二甲氧基乙醛的方法

有效

• 申請號: 201610018972.2
• 申請日: 2016-01-12
• 公開（公告）號: CN105481667B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 陳濤;衛天琪;楊翠鳳;林雙政;徐澤剛
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07C47/198
• 分類號: C07C47/198;C07C45/82;C07C45/83
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心11011
• 代理人: 梁勇

技術領域

本發明屬于精細化學品的分離提純技術領域，涉及一種獲得高純度2,2-二甲氧基乙醛的分離提純方法。

背景技術

2,2-二甲氧基乙醛是一種無色低毒非揮發性醛，含有一個反應活性較高的醛基和一個反應活性較低但是又能輕松轉化為醛基的縮醛基團，在合成化學中常被應用于關環、延長母體鏈結構以及引入醛基等反應，作為一種重要的精細中間體被廣泛應用于樹脂行業、香料行業和醫藥行業等。

但是在目前的專利文獻中都未明確提及獲取高純度2,2-二甲氧基乙醛的方法，2,2-二甲氧基乙醛的制備原料主要為乙烯、乙二醛及1,1,1,1-四甲氧基乙烷等，因此根據原料的不同，2,2-二甲氧基乙醛有多種合成路線。其中以乙二醛為原料是國內外普遍采用的一種合成工藝(The Monoacetalization of Glyoxal:A Direct of 2,2-dimethoxy and Diethoxy Ethanals，Synthetic Communication，1988，18(2),1343-1348)，其具有工藝簡單、收率高的優點，但副產物沸點與2,2-二甲氧基乙醛相近，導致2,2-二甲氧基乙醛含量只有75％，如果提純需要很高的回流比或較大的理論塔板數，能耗極高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種低能耗、高純度的2,2-二甲氧基乙醛的提純方法。

為了實現上述任務，本發明采取如下的技術解決方案：

一種制備高純度2,2-二甲氧基乙醛的方法，該方法將2,2-二甲氧基乙醛反應液先進行普通的常壓蒸餾，釜內液體加熱至80-90℃，直至不再有餾分蒸出時結束，所剩溶液作為精餾原料，向精餾原料中加入2,2-二甲氧基乙醛質量80-150％的水作為萃取劑，混合均勻，加入精餾塔的塔釜，精餾塔的理論塔板數為20-40，絕對真空度為80-95Kpa、塔釜反應溫度為60-70℃條件下精餾，控制回流比0.2-0.8:1，收集40-50℃前餾分，繼續加熱至70-80℃，控制回流比為5-10:1，收集50-60℃餾分，此餾分即為2,2-二甲氧基乙醛。

本發明所述的2,2-二甲氧基乙醛反應液為乙二醛和甲醇反應所得的溶液。

本發明所述的精餾原料中的2,2-二甲氧基乙醛質量計算方法如下：

首先由氣相色譜確定精餾原料中2,2-二甲氧基乙醛的質量百分含量，色譜條件：汽化室300℃，FID檢測器300℃，柱溫從70℃以10℃/min升至300℃，色譜柱型號為ZB-5MS。2,2-二甲氧基乙醛質量等于精餾原料溶液的質量乘以2,2-二甲氧基乙醛的質量百分含量。

本發明的有益效果：本發明采用水作為萃取劑，將副產物從2,2-二甲氧基乙醛反應液中萃取而出，得到含量較高的2,2-二甲氧基乙醛，純度達98％，使用萃取劑后顯著降低了回流比，提高了分離效率，大大降低了能耗，提高了生產效率；而現有技術得到的2,2-二甲氧基乙醛純度僅為75％，且需要耗費較高的能量。

具體實施方式：

以下結合實施例對本發明作進一步詳細說明。

以下是發明人給出的實施例，需要說明的是，這些實施例是較優的例子，主要用于理解本發明，但本發明不限于這些實施例。實施例中2,2-二甲氧基乙醛反應液是以乙二醛和甲醇為原料，在一定溫度下，經酸(硫酸鋯、對甲基苯磺酸、酸性樹脂等)催化制備而得(The Monoacetalization of Glyoxal:A Direct of 2,2-dimethoxy and Diethoxy Ethanals，Synthetic Communication，1988，18(2),1343-1348)。

實施例1

將乙二醛與甲醇反應制得的2,2-二甲氧基乙醛反應液2000g進行普通的常壓蒸餾，2,2-二甲氧基乙醛反應液加熱至85℃，直至不再有餾分蒸出時結束，所剩溶液800g作為精餾原料，氣相色譜檢測2,2-二甲氧基乙醛的質量百分含量為60％，2,2-二甲氧基乙醛的質量為480g，加入萃取劑水600g，混合均勻，加入精餾塔的塔釜，精餾塔的理論塔板數為30，在絕對真空度為90Kpa、塔釜反應液溫度為60℃條件下開始精餾，控制回流比為0.6:1，收集40-50℃前餾分，繼續加熱至80℃，控制回流比為10:1，收集50-60℃餾分，得2,2-二甲氧基乙醛326g，氣相色譜檢測純度為98.1％。

實施例2