[發(fā)明專利]介孔五氧化二鈮/摻氮石墨烯高效復(fù)合光催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610018709.3
• 申請(qǐng)日: 2016-01-12
• 公開（公告）號(hào): CN105688965B
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃徽;李家杰;周君;周杰;陳先進(jìn);王璐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通職業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24
• 代理公司: 北京惠智天成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11681
• 代理人: 劉瑩瑩

1. 一種介孔五氧化二鈮/摻氮石墨烯高效復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：包括下列步驟：

1) 氮摻雜氧化石墨烯溶液的制備，用NGO溶液來表示

采用固態(tài)熱反應(yīng)法來制備氮摻雜氧化石墨烯，將0.5-1.0g的氧化石墨烯和1.5-3.0g的尿素經(jīng)充分研磨后置于管式爐內(nèi)，用氬氣排凈爐內(nèi)空氣后焙燒2h，用1mol的鹽酸多次洗滌去除樣品表面的雜質(zhì)，在恒溫60oC條件下干燥12h，得到氮摻雜氧化石墨烯，將3.5-7mg氮摻雜氧化石墨烯粉末溶解于10-20mL蒸餾水并超聲48小時(shí)，最終形成灰褐色的分散體系，自然沉降24小時(shí)后除去沉淀物，沉淀物重量2.5-5.0mg，將25-50mL乙醇加入分散體系中同時(shí)超聲1h，最終形成穩(wěn)定的NGO溶液；

2) 介孔五氧化二鈮的制備，用m-Nb₂O₅ 來表示

采用溶膠-凝膠法制備m-Nb₂O₅，稱取0.5-2.0重量份的F127溶于10-40.0重量份無水乙醇中以500-1000rpm轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理30min，待F127完全溶解后，加入2.75-11.00mmol五氯化鈮強(qiáng)烈攪拌10min，溶液的顏色由淡黃色變?yōu)闊o色透明，逐滴加入0.5mol/L的CaCl₂ 溶液0.25-1.0mL，并繼續(xù)攪拌10min后制得Nb₂O₅ 溶膠，然后將溶膠轉(zhuǎn)移至100mL聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在恒溫60-70℃下反應(yīng)5-8天，取出樣品并烘干，最后經(jīng)450℃焙燒5h后自然降至室溫，制得m-Nb₂O₅；

3) 介孔五氧化二鈮/摻氮石墨烯高效復(fù)合光催化劑的制備，用m-Nb₂O₅/NGR 來表示

采用光還原法制備m-Nb₂O₅/NGR復(fù)合物，將m-Nb₂O₅ 與0.1-0.5mg/ml 的NGO溶液混合均勻，再加入40ml乙醇，超聲半小時(shí)于500W汞燈條件下攪拌6-8h進(jìn)行還原，再將所得溶液于60℃條件下烘干后用無水乙醇離心清洗多次獲得樣品m-Nb₂O₅/NGR粉末，NGR的質(zhì)量百分比可以通過加入不同質(zhì)量的NGO溶液來調(diào)節(jié)，制備的復(fù)合物用m-Nb₂O₅/NGR-x來標(biāo)記，x表示NGR的質(zhì)量百分比。