[發明專利]采用低純度氫氧化鈹制備高純度氫氧化鈹的方法

在審

• 申請號: 201610018617.5
• 申請日: 2016-01-13
• 公開（公告）號: CN105585034A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 胡鄂明;王清良;李中;馮志剛;劉建東;王俊;董關羽
• 申請（專利權）人: 南華大學
• 主分類號: C01F3/02
• 分類號: C01F3/02
• 代理公司: 衡陽市科航專利事務所 43101
• 代理人: 鄒小強

技術領域

本發明涉及氫氧化鈹生產領域，特別是一種采用低純度氫氧化鈹制備高純度氫氧化鈹的方法。

背景技術

在所有金屬元素中，鈹獨一無二的穩定性使其廣泛應用于機械制造、航空航天、電子生產、陶瓷、核工業等諸多領域。尤其在核能應用中，新概念熔鹽堆是六種第四代反應堆中唯一的液體燃料反應堆，在固有安全性、經濟性、核資源可持續發展及防核擴散等方面都具有其它反應堆無法比擬的優點，高純度的鈹作為核電反應釷基熔鹽堆中最重要的熔融劑，無論從熱穩定性還是彈性模數等方面，其他金屬元素都難以將其替代。熔鹽選擇絕大部分研究均放在“FLiBe”熔鹽上，鋰和鈹是合理且有效的慢化劑，并且形成的能共熔的熔鹽的熔點要比其他組分的熔鹽低，熔劑鹽一般為氟化鋰、氟化鈹。制備氟化鈹的上級原料為氫氧化鈹，要制備高純或核純氟化鈹，需要高純度的氫氧化鈹作上級原料。

目前，氫氧化鈹的原料為高品位鈹礦或浮選鈹精礦，用高濃度硫酸浸出，再沉淀得氫氧化鈹產品，但產品中雜質過多，純度遠達不到制備高純或核純氟化鈹要求。

發明內容

本發明的目的是提供一種采用低純度氫氧化鈹制備高純度氫氧化鈹的方法。

本發明的技術方案是：采用低純度氫氧化鈹制備高純度氫氧化鈹的方法，所述的低純度氫氧化鈹是利用高品位鈹礦石或鈹精礦用高濃度硫酸浸出,浸出溶液除雜后，再用氨水沉淀得到的產品，該低純度氫氧化鈹產品中含有雜質，雜質的主要成分為：SO₄^2-、Si、Al及Fe，其中，SO₄^2-的含量為1.0～10.0%、Si的含量為0.05～0.50%、Al的含量為0.02～0.20%、Fe的含量為0.05～0.5%。

氫氧化鈹為兩性氫氧化物，既能和強酸，又能和強堿反應，但在水中溶解度很小，在25℃時為2×10^-3g/L，將其與強堿氫氧化鈉進行反應，在加熱條件下能夠得到充分溶解，溶解后氫氧化鈹中的雜質也溶入溶液中，然后經過水解、過濾、洗滌，去除氫氧化鈹中的雜質，從而制備出高純度的氫氧化鈹。

其具體操作步驟如下：

A、將低純度氫氧化鈹加入反應釜中，加入分析純固體氫氧化鈉，氫氧化鈉與氫氧化鈹的質量比為1.5～2.5:1，再加入蒸餾水，蒸餾水與氫氧化鈹質量比為1.5～4.0：1，攪拌反應50～70分鐘，使氫氧化鈹溶解，將其泵出反應釜，過濾去掉含鐵不溶雜質，得到氫氧化鈹第一次濾液；

B、將氫氧化鈹第一次濾液轉入反應釜中，加入蒸餾水，蒸餾水與氫氧化鈹的質量比為2.5～4.5:1，保持溫度60～80℃，攪拌10～15分鐘，使氫氧化鈹水解沉淀，將得到的固液混合物從反應釜中泵出，過濾后得到氫氧化鈹第一次濾渣和第二次濾液；

C、將第二次濾液加入反應釜中，按第二次濾液體積加入蒸餾水，蒸餾水與第二次濾液的體積比例為1：1.5～2.5，加熱煮沸30～40分鐘，將其從反應釜中泵出，過濾得到氫氧化鈹第二次濾渣，濾液尾棄；

D、將氫氧化鈹第一次濾渣和第二次濾渣合并，用45～55℃蒸餾水制漿洗滌，固液比為1:10～30，洗滌結束后過濾壓榨，得到氫氧化鈹濾餅，將氫氧化鈹濾餅在103～108℃的環境中烘干，水分含量低于5%，得到高純度氫氧化鈹產品。

本發明與現有技術相比具有如下特點：

采用本發明提供的生產方法制備高純度氫氧化鈹，氫氧化鈹中的SO₄^2-含量、Si含量、Al含量及Fe含量均大幅降低，達到制備高純氟化鈹要求。

以下結合具體實施方式對本發明作進一步描述。

具體實施方式

實施例一、采用低純度氫氧化鈹制備高純度氫氧化鈹的方法，所述的低純度氫氧化鈹是利用高品位鈹礦石或鈹精礦用高濃度硫酸浸出,浸出溶液除雜后，再用氨水沉淀得到的產品，該低純度氫氧化鈹產品中含有雜質，雜質的主要成分為：SO₄^2-、Si、Al及Fe，其中，SO₄^2-的含量為1.0～10.0%、Si的含量為0.05～0.50%、Al的含量為0.02～0.20%、Fe的含量為0.05～0.5%。