[發(fā)明專利]一種高熱穩(wěn)定性溴化聚苯乙烯的工業(yè)制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610018083.6 | 申請日： | 2016-01-12 |
| 公開（公告）號： | CN105504107B | 公開（公告）日： | 2018-04-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐金偉;李奎;李君鵬;任偉民;丁加中;崔文文 | 申請（專利權(quán)）人： | 濰坊鑫洋化工有限公司 |
| 主分類號： | C08F8/20 | 分類號： | C08F8/20;C08F112/08 |
| 代理公司： | 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 261000 山東省濰坊市濱海*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高熱 穩(wěn)定性 聚苯乙烯 工業(yè) 制備 方法 | ||
1.一種高熱穩(wěn)定性溴化聚苯乙烯的工業(yè)制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
①將溴素投入反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中加入溴素質(zhì)量1.1-1.3倍的烷烴類溶劑，然后按照溴素與氯氣摩爾比1：0.80-0.85的比例，向反應(yīng)釜中通入氯氣，控制溫度-10-5℃，制取氯化溴；
②在另一個反應(yīng)釜中，將聚苯乙烯溶解在烷烴類溶劑中，烷烴類溶劑質(zhì)量為聚苯乙烯質(zhì)量的8-10倍，溶解溫度控制在10-20℃，聚苯乙烯溶化1-4h至完全溶化后，加入聚苯乙烯質(zhì)量1％-3％的催化劑；
③將步驟①制取的氯化溴和步驟②溶好的聚苯乙烯料液按照3-3.5：1的摩爾比同時往另一溴化反應(yīng)釜中滴加，滴加時間2-6h，控制反應(yīng)溫度20-30℃，兩種物料同時滴加完成后，繼續(xù)反應(yīng)8h；
④向步驟③反應(yīng)制得的料液中加入濃度為5％-15％的亞硫酸鈉溶液，亞硫酸鈉溶液的添加量為聚苯乙烯質(zhì)量的5-6倍，中和掉多余的氯化溴以及生成的氯化氫，然后用濃度為10％的稀硫酸進(jìn)行洗滌，稀硫酸的用量為聚苯乙烯質(zhì)量的5-6倍，然后用聚苯乙烯質(zhì)量5倍的水洗滌三次，將物料洗至中性；
⑤將步驟④洗滌完成的物料加入到95-100℃的水中，時間為8h，蒸出溶劑得到成品，然后離心烘干得到產(chǎn)品；
步驟①中的烷烴類溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷中的任意一種；
步驟②中的烷烴類溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷中的任意一種；
步驟②中的催化劑為三氯化鐵、三氯化銻、四氯化錫和三氯化鋁四種物質(zhì)的混合物；
所述三氯化鐵、三氯化銻、四氯化錫和三氯化鋁四種物質(zhì)的混合比例為1:3:4:2。
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