[發明專利]一種測定水體中化學耗氧量的方法及試劑組合物

在審

• 申請號: 201610017904.4
• 申請日: 2016-01-12
• 公開（公告）號: CN106596877A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 孫詩文
• 申請（專利權）人: 孫詩文
• 主分類號: G01N33/18
• 分類號: G01N33/18;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司11283
• 代理人: 嚴政,劉兵

1.一種測定水體中化學耗氧量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)分別進待測水樣和試劑I以及任選的試劑II進行混合，其中，所述試劑I中含有重鉻酸鉀、濃硫酸和催化劑，所述試劑I中的重鉻酸鉀的濃度為0.062-13.7g/L，所述試劑I的進樣體積≤5mL，所述試劑II中含有硫酸汞；

(2)將步驟(1)所得混合物在大于90℃的溫度下進行消解；

(3)測定步驟(2)所得消解產物中剩余的六價鉻離子濃度或產生的三價鉻離子濃度，然后計算得到水體中的化學耗氧量。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述方法在微進樣模式下進行，所進樣的待測水樣和各種試劑的進樣體積均需要滿足≤5mL；

優選地，所進樣的待測水樣和各種試劑的進樣體積均需要滿足≤2mL。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述待測水樣與所述試劑I的進樣體積比為1：0.8-3，優選為1：0.9-1.5，更優選為1：1-1.1。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述試劑I中的重鉻酸鉀的濃度為0.186-6.85g/L。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，所述試劑I中的催化劑的濃度為1-20g/L，優選為5-12g/L；

優選地，所述催化劑為硫酸銀。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，所述消解的溫度為120-180℃。

7.根據權利要求1所述的方法，其中，分別進待測水樣、試劑I和試劑II進行所述混合。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，所述試劑II中含有硫酸汞、酸性物質和水；

優選地，所述酸性物質為硫酸，所述酸性物質與水的用量體積比為1：3-9。

9.根據權利要求1或7所述的方法，其中，所述試劑II中的硫酸汞的濃度為1-120g/L，所述試劑II的進樣體積與所述待測水樣的進樣體積的比為0.05-0.5：1；

優選地，所述試劑II中的硫酸汞的濃度為30-90g/L，所述試劑II的進樣體積與所述待測水樣的進樣體積的比為0.05-0.4：1。

10.根據權利要求7或8所述的方法，其中，所述試劑II中含有重鉻酸鉀。

11.根據權利要求1所述的方法，其中，所述方法在水質分析儀中進行。

12.一種用于測定水體中化學耗氧量的方法的試劑組合物，該試劑組合物包括：

試劑I，該試劑I中含有重鉻酸鉀、濃硫酸和催化劑，其中，試劑I中的重鉻酸鉀的濃度為0.062-13.7g/L，優選為0.186-6.85g/L。

13.根據權利要求12所述的試劑組合物，其中，所述試劑I中的催化劑的濃度為1-20g/L，優選為5-12g/L；

優選地，所述催化劑為硫酸銀。

14.根據權利要求12所述的試劑組合物，其中，所述試劑組合物還包括：

試劑II，該試劑II中含有硫酸汞，該試劑II中的硫酸汞的濃度為1-120g/L，優選為30-90g/L。

15.根據權利要求14所述的試劑組合物，其中，所述試劑II中含有硫酸汞、酸性物質和水；

優選地，所述酸性物質為硫酸，所述酸性物質與水的用量體積比為1：3-9。

16.根據權利要求14所述的試劑組合物，其中，所述試劑II中含有重鉻酸鉀。

17.一種測定水體中化學耗氧量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)分別進待測水樣、試劑i和試劑ii以及任選的試劑iii進行混合，其中，所述試劑i中含有重鉻酸鉀和濃硫酸，所述試劑i中的重鉻酸鉀的濃度為0.062-13.7g/L，所述試劑ii中含有催化劑，所述試劑iii中含有硫酸汞，所述試劑i的進樣體積≤5mL；

(2)將步驟(1)所得混合物在大于90℃的溫度下進行消解；

(3)測定步驟(2)所得消解產物中剩余的六價鉻離子濃度或產生的三價鉻離子濃度，然后計算得到水體中的化學耗氧量。