[發明專利]聚碳酸酯增韌用丙烯酸酯聚合物/蒙脫土復合粒子的制備方法

有效

• 申請號: 201610017571.5
• 申請日: 2016-01-12
• 公開（公告）號: CN105399893B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發明（設計）人: 瞿雄偉;徐晨;耿佩佩;李國華;姚艷梅
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F222/14;C08F220/14;C08F220/06;C08F2/26;C08K3/34;C08L69/00;C08L33/08
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙)12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種聚碳酸酯增韌用丙烯酸酯聚合物/蒙脫土復合粒子的制備方法，其特征為包括如下步驟：

a.種子單體的預乳化

按照以上配比，向反應器中加入乳化劑和去離子水，并混合攪拌；再加入丙烯酸酯類單體和交聯劑，并混合攪拌，即獲得內層種子單體預乳液，備用；

b.核層增長階段單體的預乳化

將上述各組分放入一個容器中，混合攪拌，即得到核層增長階段單體預乳液，備用；

c.外層單體的預乳化

成份質量份數

乳化劑0.40～1.20

丙烯酸酯類混合單體20～60

將上述各組分放入另一個容器中，混合攪拌，即得到外層單體預乳液，備用；

所述的丙烯酸酯類混合單體為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸的混合物，其中丙烯酸質量占丙烯酸酯類混合單體的1.2％～3.0％；

d.蒙脫土的預乳化

將上述蒙脫土、乳化劑和去離子水放入第三個容器中，混合攪拌，即得到蒙脫土的預乳液，備用；

所述的步驟a、b中的丙烯酸酯類單體均為丙烯酸-2-乙基辛酯；

所述步驟a、b、c、d中所用的乳化劑均為陰離子乳化劑；

步驟a、b中交聯劑均為1,4-丁二醇二丙烯酸酯；

e.丙烯酸酯聚合物/蒙脫土復合粒子的制備

向a步驟盛有內層種子單體預乳液的反應器中，抽真空后用氮氣置換；然后繼續通入氮氣，冷凝器中通冷凝水，在攪拌狀態下將反應物升溫至78.5°С，待溫度恒定后，在10分鐘勻速滴加引發劑水溶液1；然后繼續反應50分鐘，種子聚合反應階段結束；然后向反應體系中以相同速度先滴加b步驟制得的核層增長階段單體預乳液，然后再滴加c步驟制得的外層單體預乳液，兩種預乳液180分鐘連續勻速滴加完畢，并在此180分鐘同時連續勻速滴加引發劑水溶液2；之后，保溫反應120分鐘，再降至室溫；將d步驟制得的蒙脫土預乳液加入到上述制備的乳液中攪拌分散30分鐘，得到聚碳酸酯增韌用丙烯酸酯聚合物/蒙脫土復合粒子；最后將制備的復合粒子經冷凍、洗滌、抽濾、干燥等步驟得到具有雜化結構的丙烯酸酯聚合物/蒙脫土復合粒子；

其中，所加入物料的質量比為種子單體預乳液：核層增長階段單體預乳液：外層單體預乳液：蒙脫土預乳液＝(162.75～162.95)：(130.08～170.98)：(20.40～61.20)：(51.212～52.020)；

所用引發劑為過硫酸鹽，以水溶液的方式加入，具體配比如下：

其中，質量比引發劑水溶液1：種子單體預乳液：引發劑水溶液2＝20.33：(162.75～162.95)：30.20。

2.如權利要求1所述的聚碳酸酯增韌用丙烯酸酯聚合物/蒙脫土復合粒子的制備方法，其特征為所述步驟a、b、c、d中所用陰離子乳化劑均為己二酸二己酯磺酸鈉。

3.如權利要求1所述的聚碳酸酯增韌用丙烯酸酯聚合物/蒙脫土復合粒子的制備方法，其特征為所述步驟e中所用的過硫酸鹽為過硫酸鉀。