[發明專利]一種用于有機溶劑回收活性炭的制備方法

在審

• 申請號: 201610017545.2
• 申請日: 2016-01-12
• 公開（公告）號: CN105502380A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 于翔飛;馬曉茹;夏寧海;劉裕軍;馬金紅
• 申請（專利權）人: 寧夏寶塔石化科技實業發展有限公司
• 主分類號: C01B31/10
• 分類號: C01B31/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種用于回收有機溶劑的活性炭的制備方法。

背景技術

隨著我國工業生產的快速發展，有機溶劑的使用數量越來越大，而廣泛使用的苯、甲苯、二甲苯等有機溶劑屬于致癌物，無論揮發在室內還是室外，都會給人體帶來危害，因此，針對有機溶劑的回收研究是極有意義的。目前，利用活性炭作為固體吸附劑用于大量回收有機溶劑是現有發展的主要技術。

活性炭根據來源可分為木質活性炭和煤質活性炭，其中，煤質活性炭的原料煤來源豐富，生產成本低，應用較為廣泛。一般來說，腐植煤中泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤都可作為生產煤質活性炭的原料煤，但由于原料煤性質不同，不同煤種生產的活性炭性質差別很大，其適用領域也不相同。

有研究發現，在生產工藝基本相同的條件下，煤基活性炭孔結構類型主要由煤本身的性質決定：煙煤加熱時會產生燒結和膨脹，可制備中孔發達的活性炭，主要用于液相脫色和較大孔隙的催化劑載體；無煙煤由于其反應性能差，活化周期產長，得到的產品微孔發達，孔容大，主要用于凈水和中低壓吸附儲氣。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種利用煙煤和無煙煤混合的原料煤制備中孔發達的活性炭的工藝，該活性炭可用于回收有機溶劑。

本發明解決該技術問題的技術方案是：

一種用于有機溶劑回收活性炭的制備方法，其制備過程如下：

a.將混合煤種經預氧化20~24h后，粉碎成180目的煤粉；

b.將煤粉、催化劑、硝酸鹽溶液和焦油按質量比75:2:1:22.4加入捏合鍋內攪拌12min，其中，捏合鍋溫度保持在80~90℃；

c.將攪拌后的煤膏進行壓制，壓制出柱狀炭，并將該炭條晾曬20~24h；

d.將晾曬后的炭條勻速加入炭化爐內，在重力作用下，以0.4~0.5m/min的速度勻速從爐尾旋轉至爐頭出料，其中，爐尾溫度180~240℃，爐中溫度450~500℃，爐頭溫度600~700℃；

e.將前述炭化料在蒸汽壓力0.2~0.3MPa，蒸汽流量0.9~1.2t/h，溫度850~880℃的條件下進行兩次活化，其中，第一次活化時間25h，第二次活化時間35~44h。

所述混合煤種為新疆煙煤和寧夏太西煤以質量比3:1混合得到的煤種。

所述預氧化過程為加熱風干過程。

所述催化劑為四氧化三鐵粉末。

所述硝酸鹽溶液為硝酸鈉溶液或者硝酸鉀溶液。

本發明采用的煤種為新疆地區的煙煤和寧夏太西煤混合得到的混合煤種，該混合煤種具有低灰、粘結性強、含碳量高等特點，且其本身就具有一定的孔隙。后續加入的催化劑四氧化三鐵粉末和硝酸鹽溶液能夠促進石墨微晶結構的形成，有利于制備3~4nm的中孔結構；同時，在活化過程中，四氧化三鐵的轉化可加速活化速率并提高中孔數量。產品以流量0.9~1.2噸/小時的高速蒸汽進行活化，可將炭化過程中產生并積蓄在活性炭孔隙結構中的焦油物質及裂解產物清除，使活性炭封閉的孔打開，同時，在催化劑的作用下，進一步分解官能團，改善活性炭的孔徑分布，從而提高活性炭的孔容和比表面積。

采用本發明制備的活性炭，對甲苯、二甲苯等有機溶劑的回收率可達到50%以上，最高可大于55.0%，而目前市售的優質活性炭對有機溶劑的回收率為45~48%，相較而言，本發明的活性炭產品對苯系有機溶劑具有更好的吸附效果。另外，采用本發明制備的活性炭產品，其總孔容可達到0.703ml/g，中孔比表面積為586m²/g，中孔容＞0.56ml/g，中孔率＞80.0%。

具體實施方式

實施例1

首先將該混合煤種預氧化20小時后，制備成180目煤粉，將煤粉、催化劑四氧化三鐵粉末、硝酸鹽溶液、焦油按質量比75:2:1:22.4加入捏合鍋內攪拌12分鐘，捏合鍋溫度保持在80~90℃，攪拌后的煤膏推進四柱500型壓機進行壓制，壓制成規格為直徑2.5mm±0.2mm，高3.75~5mm柱狀炭，壓制后的炭條經過20小時晾曬后，勻速加入炭化爐內，利用傾斜重力原理，炭條以0.4m/min勻速從爐尾旋轉至爐頭出料，其中，爐尾溫度180~240℃，爐中溫度450~500℃，爐頭溫度600~700℃。將炭化料加入336型斯列普爐，在蒸汽壓力為0.2MPa，蒸汽流量為0.9噸/小時，溫度為850~880℃的條件下進行兩次活化，其中，第一次活化25小時，第二次活化35小時。

實施例2