[發(fā)明專利]一種三維多孔石墨烯微球復合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610017335.3
• 申請日: 2016-01-12
• 公開（公告）號: CN105514389B
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發(fā)明（設計）人: 車春玲
• 申請（專利權）人: 山東佳星環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

1.一種三維多孔石墨烯微球復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將石墨烯或氧化石墨烯與去離子水混合均勻，去離子水與石墨烯或氧化石墨烯的液固比為1mL：(0.1～0.5)g，再加入適量粘結劑，粘結劑與石墨烯或氧化石墨烯的質量比為(1～10)：1，攪拌配制成溶液，然后進行靜電噴霧，濕法收集，得到石墨烯或氧化石墨烯微球；所述粘結劑為葡萄糖、蔗糖、淀粉中的一種或幾種；

(2)將PVA加入到去離子水中，在溫度T＝60～80℃下攪拌溶解，制得濃度為5～15％的PVA水溶液；

(3)將步驟(1)制得的微球直接加入到PVA水溶液中，微球與PVA的質量比為1:(1～5)，高速攪拌3～5h，滴加入濃度為為0.5～1％的交聯劑，繼續(xù)攪拌1～2h，超聲靜置，去除溶液中的氣泡，利用液氮快速冰封溶液，在溫度T＝-80℃下冷凍干燥48～72h，獲得疏松的含有石墨烯微球的PVA膜；所述交聯劑為馬來酸酐、戊二醛、乙二醛、甲醛、苯二甲酰氯、苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、苯二甲酸或環(huán)氧氯丙烷中的一種或幾種；

(4)將含有石墨烯微球的PVA膜置于管式爐中在惰性氣體氣氛中進行熱處理，得到三維多孔石墨烯微球復合材料；管式爐的熱處理方法為：由室溫以5～10℃/min的速率升溫至200～300℃預氧化，恒溫1～2h，然后將溫度升高到600～800℃，氮氣保護條件下再保溫4-6h，然后隨爐冷卻。