[發明專利]一種鋰離子電池用固體聚合物電解質的制備方法

在審

• 申請號: 201610017189.4
• 申請日: 2016-01-12
• 公開（公告）號: CN105633475A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 劉偉良;陳立寧;劉波;任慢慢;楊婷婷
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: H01M10/058
• 分類號: H01M10/058;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰離子電池用固體聚合物電解質的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

（1）將氨水和正硅酸乙酯以1～3:1的比例加入到醇類溶劑中，室溫下機械攪拌10～13小時，然后離心、洗滌、干燥，制得二氧化硅納米粒子；

（2）將步驟（1）所制得二氧化硅納米粒子、氨水和乙烯基硅烷偶聯劑按質量1:1.5～2:1.5～2的比例加入到乙醇和水的混合物中，在70～80℃攪拌48小時，離心、洗滌、干燥，制得乙烯基化的二氧化硅納米粒子；

（3）將氫氧化鋰和丙烯酸以物質的量比1:1～2溶于甲醇溶劑中，25℃攪拌2～4小時，然后將反應液倒入丙酮溶劑中，甲醇與丙酮的比例為1:6～8，然后抽濾，冷凍干燥48小時，制得丙烯酸鋰；

（4）將步驟（3）所制得丙烯酸鋰和步驟（2）制得的乙烯基化的二氧化硅納米粒子按質量比1～3:1溶于N，N-二甲基甲酰胺中，加入引發劑，65～80℃反應5～8小時，然后倒入去離子水中，離心、洗滌、干燥，制得二氧化硅納米粒子接枝的丙烯酸鋰；

（5）將甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇甲基丙烯酸酯按質量比1:1～3的比例溶于二甲基乙酰胺溶劑中，加入引發劑，60～75℃反應10～15小時，繼續攪拌直至溶液形成均一的粘稠液；

（6）將步驟（4）所制得二氧化硅納米粒子接枝的丙烯酸鋰加入步驟（5）的粘稠液中，繼續攪拌8～10小時后，將混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在通風櫥中干燥12小時，再放入真空干燥箱中干燥24小時。

2.如權利要求1所述的一種鋰離子電池用固體聚合物電解質的制備方法，其特征是步驟（1）所述的醇類為甲醇、乙醇或丁醇，醇類溶劑用量為正硅酸乙酯質量的30～35倍。

3.如權利要求1所述的一種鋰離子電池用固體聚合物電解質的制備方法，其特征是步驟（2）所述的乙烯基硅烷偶聯劑為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷中的一種。

4.如權利要求1所述的一種鋰離子電池用固體聚合物電解質的制備方法，其特征是步驟（4）所述的引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰中的一種。

5.如權利要求1所述的一種鋰離子電池用固體聚合物電解質的制備方法，其特征是步驟（6）所述的二氧化硅接枝的丙烯酸鋰占共聚物質量的30～50%。