[發明專利]利用逆流水提技術生產黃芪總黃酮的工藝

在審

• 申請號: 201610017095.7
• 申請日: 2016-01-12
• 公開（公告）號: CN105560350A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 徐大鵬
• 申請（專利權）人: 徐大鵬
• 主分類號: A61K36/481
• 分類號: A61K36/481;A61P37/04;A23K20/121
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 黃南概

1.一種利用逆流水提技術生產黃芪總黃酮的工藝，以黃芪為原料，其特征在于，該方法步驟包括：

1）粗提液獲取：干燥黃芪根原料1kg，清洗、干燥、粉碎后加入5~10倍水，放入單級式連續逆流提取機中恒溫50~60℃下逆流提取3次，合并提取液靜置放涼，得到粗提液；

2）濃縮蒸發：在步驟1）得到的粗提液中加入加入天然植物提取液澄清劑KBT-ZTC，加入量為5~10g/L，靜置20~30min后旋轉蒸發濃縮粗提液，得到浸膏粗品；

3）溶解除雜：在步驟2）得到的浸膏粗品中加入乙醇，攪拌浸膏進行溶解，靜置沉淀，離心去除上清液得到沉淀物，沉淀物再加入乙醇進行攪拌后靜置，離心收集沉淀物；

4）大孔吸附樹脂柱分離純化：將步驟3）得到的沉淀物上大孔吸附樹脂柱，用乙醇水溶液進行洗脫，收集洗脫液并減壓濃縮烘干，得到粗提物Ⅰ；

5）硅膠柱分離純化：將步驟4）烘干得到的粗提物Ⅰ用乙醇溶解后上硅膠柱，用含甲醇的氯仿溶液進行洗脫，收集黃綠色洗脫液并風干，得到粗提物Ⅱ；

6）用ODS開放柱分離純化：將步驟5）得到的粗提物Ⅱ用乙醇溶解后上ODS開放柱，用乙醇水溶液進行洗脫，收集黃綠色洗脫液并減壓濃縮烘干，得到粗提物Ⅲ；

7）用中壓柱分離純化：將步驟6）得到的粗提物Ⅲ上中壓柱，用乙醇水溶液洗脫，從出峰開始收集洗脫液，至峰下降后停止收集，洗脫液并減壓濃縮烘干，得到粗提物Ⅳ；

8）過濾結晶：將步驟7）得到的粗提物Ⅳ用甲醇溶解，用濾膜過濾后緩慢加入水進行結晶，邊加入邊攪拌至出現黃色絮狀物時停止攪拌，靜置20-50min，濾紙過濾，將留在濾紙上的黃色藥物揮干，收集揮干后的黃色藥物既為黃芪總黃酮。

2.根據權利要求1所述的利用逆流水提技術生產黃芪總黃酮的工藝，其特征在于，所述的清洗為用清水清洗2~3次；所述的粉碎為黃芪粉碎至50~100目。

3.根據權利要求1所述的利用逆流水提技術生產黃芪總黃酮的工藝，其特征在于，所述的旋轉蒸發濃縮為將粗提液蒸發至水比重d為1.0~1.50的浸膏。

4.根據權利要求1所述的利用逆流水提技術生產黃芪總黃酮的工藝，其特征在于，所述的步驟3）中乙醇的加入量為浸膏的2~5倍體積。

5.根據權利要求1所述的利用逆流水提技術生產黃芪總黃酮的工藝，其特征在于，所述的單級式連續逆流提取機包括8~12節管，其中4~5節為浸泡提取管，4~7節為超聲提取管。

6.根據權利要求1所述的利用逆流水提技術生產黃芪總黃酮的工藝，其特征在于，所述的天然植物提取液澄清劑KBT-ZTC為由科立爾生物科技有限公司生產的澄清劑。

7.根據權利要求1所述的利用逆流水提技術生產黃芪總黃酮的工藝，其特征在于，所述的步驟5）中含甲醇的氯仿溶液為含1~5%甲醇的氯仿溶液。

8.根據權利要求1所述的利用逆流水提技術生產黃芪總黃酮的工藝，其特征在于，所述的步驟4）、步驟6）、步驟7）中的乙醇水溶液為60~80%的乙醇水溶液。

9.根據權利要求1所述的利用逆流水提技術生產黃芪總黃酮的工藝，其特征在于，所述的步驟9）中的濾膜孔徑為0.35~0.5μm。