[發(fā)明專利]利用堿法提取技術(shù)生產(chǎn)黃芪總黃酮的工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610017088.7
• 申請日: 2016-01-12
• 公開（公告）號(hào): CN105641028A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐大鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 徐大鵬
• 主分類號(hào): A61K36/481
• 分類號(hào): A61K36/481;A61P37/02;A61P31/12;A61P31/04
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 黃南概

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于黃芪藥物提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及利用堿法提取技術(shù)生產(chǎn)黃芪總黃酮的工藝。

背景技術(shù)

黃芪為豆科植物的，味甘，性微溫，歸肺、脾經(jīng)，具有補(bǔ)氣升陽、益味固表、利尿消腫、生津養(yǎng)血、托毒排膿、斂瘡生肌等功效。黃芪總黃酮是黃芪生長過程中形成的次級(jí)代謝產(chǎn)物之一，具有多種生物學(xué)活性；近年來，食品安全和保健性食品備受人們的青睞，黃芪總黃酮也逐漸成為被研究的熱點(diǎn)。黃芪的化學(xué)成分分析表明主要含有黃酮類和皂甙類，而研究表明總黃酮對(duì)人體生理代謝有益的調(diào)節(jié)功能，為其開發(fā)利用展示了廣闊前景。隨著社會(huì)壓力的增加，心腦血管疾病的急劇爆發(fā)，而黃酮有抑制腫瘤，抗炎消腫，降低血脂等功能，因此逐漸被人們所重視和研究。

目前水提法是提取中藥黃酮的傳統(tǒng)方法，水提法方法簡單，操作簡便易行，但是能耗較大，提取方法不穩(wěn)定，提取得到的黃酮純度不高，多含有蛋白質(zhì)、核酸、淀粉等雜質(zhì)。本發(fā)明為了解決上述的水提法提取到的黃芪黃酮得率不高、提取能耗大問題，根據(jù)黃芪總黃酮中大部分有效成分的理化特性及為了節(jié)約成本，引入澄清劑除雜過程和多級(jí)分離吸附作用，有效除去藥物成分中的雜質(zhì)，降低提取過程因需要高溫過程產(chǎn)生的能耗，并使提取技術(shù)工藝流程趨于穩(wěn)定，方法重復(fù)性好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有藥用提取黃芪總黃酮純度、提取率低等缺點(diǎn)，提供一種利用水提技術(shù)生產(chǎn)黃芪總黃酮的工藝。

本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)技術(shù)方案為，一種利用堿法提取技術(shù)生產(chǎn)黃芪總黃酮的工藝，以黃芪為原料，其特征在于，該方法步驟包括：

1）粗提液獲取：干燥黃芪根原料1kg，清洗、干燥、粉碎后，加入2~3倍堿解液，40~50℃條件下恒溫浸泡2~3小時(shí)后，重復(fù)提取3次，合并堿解液液靜置放涼，得到粗提液；

2）濃縮蒸發(fā)：在步驟1）得到的粗提液中加入加入天然植物提取液澄清劑KBT-ZTC，加入量為5~10g/L，靜置20~30min后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮粗提液，得到浸膏粗品；

3）溶解除雜：在步驟2）得到的浸膏粗品中加入乙醇，攪拌浸膏進(jìn)行溶解，靜置沉淀，離心去除上清液得到沉淀物，沉淀物再加入乙醇進(jìn)行攪拌后靜置，離心收集沉淀物；

4）大孔吸附樹脂柱分離純化：將步驟3）得到的沉淀物上大孔吸附樹脂柱，用乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，收集洗脫液并減壓濃縮烘干，得到粗提物Ⅰ；

5）硅膠柱分離純化：將步驟4）烘干得到的粗提物Ⅰ用乙醇溶解后上硅膠柱，用含甲醇的氯仿溶液進(jìn)行洗脫，收集黃綠色洗脫液并風(fēng)干，得到粗提物Ⅱ；

6）用ODS開放柱分離純化：將步驟5）得到的粗提物Ⅱ用乙醇溶解后上ODS開放柱，用乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，收集黃綠色洗脫液并減壓濃縮烘干，得到粗提物Ⅲ；

7）用中壓柱分離純化：將步驟6）得到的粗提物Ⅲ上中壓柱，用乙醇水溶液洗脫，從出峰開始收集洗脫液，至峰下降后停止收集，洗脫液并減壓濃縮烘干，得到粗提物Ⅳ；

8）過濾結(jié)晶：將步驟7）得到的粗提物Ⅳ用甲醇溶解，用濾膜過濾后緩慢加入水進(jìn)行結(jié)晶，邊加入邊攪拌至出現(xiàn)黃色絮狀物時(shí)停止攪拌，靜置20-50min，濾紙過濾，將留在濾紙上的黃色藥物揮干，收集揮干后的黃色藥物既為黃芪總黃酮。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步限定條件，所述的清洗為用清水清洗2~3次；所述的粉碎為黃芪粉碎至50~100目。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步限定條件，所述的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮為將粗提液蒸發(fā)至水比重d為1.0~1.50的浸膏。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步限定條件，所述的步驟3）中乙醇的加入量為浸膏的2~5倍體積。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步限定條件，所述的堿解液為碳酸鈉、亞硫酸氫鈉、氯化鈣的混合溶液，碳酸鈉、亞硫酸氫鈉、氯化鈣在浸取溶液中的含量分別為15~30%、15~30%、10~40%。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步限定條件，所述的天然植物提取液澄清劑KBT-ZTC為由科立爾生物科技有限公司生產(chǎn)的澄清劑。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步限定，所述的步驟5）中含甲醇的氯仿溶液為含1~5%甲醇的氯仿溶液。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步限定，所述的步驟4）、步驟6）、步驟7）中的乙醇水溶液為60~80%的乙醇水溶液。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步限定，所述的步驟9）中的濾膜孔徑為0.35~0.5μm。

本發(fā)明取得了以下實(shí)質(zhì)性進(jìn)步和突出效果：