[發(fā)明專利]一種具有三維多孔結(jié)構(gòu)的鐠配位聚合物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610016944.7 | 申請日: | 2016-01-12 |
| 公開(公告)號: | CN105566364B | 公開(公告)日: | 2017-06-13 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張亮亮;王榮明;辛雪蓮;孫道峰 | 申請(專利權(quán))人: | 中國石油大學(xué)(華東) |
| 主分類號: | C07F5/00 | 分類號: | C07F5/00 |
| 代理公司: | 北京元本知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所11308 | 代理人: | 李斌 |
| 地址: | 266580 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 具有 三維 多孔 結(jié)構(gòu) 配位聚合 及其 制備 方法 | ||
1.一種具有三維多孔結(jié)構(gòu)的鐠配位聚合物,其特征在于,所述的鐠配位聚合物的化學(xué)式為[C17H25N4O11Pr],三斜晶系,空間群為P-1,晶胞參數(shù)為α=113.721(5)°,β=98.645(4)°,γ=105.872(5)°,
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有三維多孔結(jié)構(gòu)的鐠配位聚合物,其特征在于,所述的配位聚合物的合成所需的配體為三(2-羧乙基)異氰尿酸酯,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有三維多孔結(jié)構(gòu)的鐠配位聚合物,其特征在于,所述的聚合物的合成所需的金屬鹽選自稀土金屬鹽;所述的金屬鹽選自硝酸鐠、硫酸鐠、氯化鐠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的具有三維多孔結(jié)構(gòu)的鐠配位聚合物,其特征在于,所述聚合物中鐠離子采取九配位的配位方式,分別與五個三(2-羧乙基)異氰尿酸酯配體中的八個氧原子以及一個配位填充劑中的氧原子配位;所述的聚合物中三(2-羧乙基)異氰尿酸酯配體中的羧基全部質(zhì)子化,且采取雙齒螯合和雙齒螯合-橋連的模式與五個鐠離子配位,即得到三維的鐠配位聚合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的具有三維多孔結(jié)構(gòu)的鐠配位聚合物,其特征在于,所述的三維的鐠配位聚合物中甲醇分子填充在孔道中,與三維骨架形成氫鍵作用。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有三維多孔結(jié)構(gòu)的鐠配位聚合物,其特征在于,所述的聚合物中還包括填充劑,所述的填充劑選自N’N-二甲基甲酰胺、N’N-二甲基乙酰胺、N’N-二乙基甲酰胺。
7.一種具有三維多孔結(jié)構(gòu)的鐠配位聚合物的制備方法,其特征在于,所述的制備方法包括如下步驟:
(1)稱取摩爾比為1:1.8~4.2的三(2-羧乙基)異氰尿酸酯和稀土金屬,加入一端封閉的玻璃管中,然后用注射器將填充劑、甲醇和去離子水的混合溶劑加入到玻璃管;所述的填充劑選自N’N-二甲基甲酰胺、N’N-二甲基乙酰胺、N’N-二乙基甲酰胺;
(2)將玻璃管抽真空,用酒精噴燈燒結(jié)封口;
(3)將密封后的玻璃管放入程序化控溫的烘箱中,以2℃/分鐘~5℃/分鐘的速度加熱到80~150℃,恒溫72~120小時,然后程序降溫到30度,降溫速率為每分鐘1℃,打開玻璃管,過濾固體物質(zhì)并用甲醇沖洗,得到鐠配位聚合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的具有三維多孔結(jié)構(gòu)的鐠配位聚合物的制備方法,其特征在于,所述的步驟(1)中混合溶劑的體積比為填充劑:甲醇:去離子水=5:2:1。
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