[發(fā)明專利]一種單分散蜜胺樹脂微球的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610016794.X
• 申請(qǐng)日: 2016-01-12
• 公開（公告）號(hào): CN105561901A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃玉安;王潤俊;苗軍帥;徐釗;杭祖圣;韓冰;李友偉;楊振譽(yù);賀珍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工程學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J13/14
• 分類號(hào): B01J13/14;C08G12/40
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務(wù)所 32237
• 代理人: 鄧麗

1.一種單分散蜜胺樹脂微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：稱取30~45質(zhì)量份的蜜胺和40~70質(zhì)量份的甲醛溶液（濃度為37%），用無水碳酸鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值為9~11，50℃加熱并用磁力攪拌器攪拌使其充分反應(yīng)至溶液澄清，得到羥甲基化蜜胺溶液；

步驟二：制備種子乳液：取2.5~10質(zhì)量份的上述羥甲基化蜜胺溶液，加入95質(zhì)量份的水和0.4~0.8質(zhì)量份的分散劑，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為3.0~5.0，在20~80℃下攪拌0.5~2.0h，混合物分離后所得上層清液即為種子乳液；

步驟三：制備蜜胺樹脂微球：

①取上述種子乳液90~96份，加入0.2~0.8份質(zhì)量的分散劑，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為2.0~4.0，在20~40℃下攪拌0.1~2.0h；

②向其中加入10~36份的羥甲基化蜜胺溶液，然后用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為3.0~6.0；

③將上述混合物在40~80℃下保溫，利用攪拌器攪拌約0.1~1h，分離后得到單分散蜜胺樹脂微球和上層清液，該上層清液是蜜胺樹脂乳液；

④將上述③中的上層清液作為種子乳液，重復(fù)步驟三，制備得到單分散蜜胺樹脂微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散蜜胺樹脂微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：稱取30份質(zhì)量的蜜胺和40~70份質(zhì)量的甲醛溶液（濃度為37%），用無水碳酸鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值為9~11，50℃加熱并用磁力攪拌器攪拌使其充分反應(yīng)至溶液澄清，得到羥甲基化蜜胺溶液；

步驟二：制備種子乳液：取5份質(zhì)量的上述羥甲基化蜜胺溶液，加入95份質(zhì)量的水和0.4份質(zhì)量的分散劑，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為3.0~5.0，在20~80℃下攪拌0.5~2.0h，混合物分離后所得上層清液即為種子乳液；

步驟三：制備蜜胺樹脂微球：

取上述種子乳液90份，加入0.2~0.8份質(zhì)量的分散劑，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為2.0~4.0，在20~40℃下攪拌0.1~2.0h；

②向其中加入10~16份的羥甲基化蜜胺溶液，然后用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為3.0~6.0；

③將上述混合物在40~80℃下保溫，利用攪拌器攪拌約0.1~1h，分離后得到單分散蜜胺樹脂微球和上層清液，該上層清液是蜜胺樹脂乳液；

④將上述③中的上層清液作為種子乳液，重復(fù)步驟三，制備得到單分散蜜胺樹脂微球。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的單分散蜜胺樹脂微球的制備方法，其特征在于，所述分散劑為PVA、PEG或其混合物。