[發明專利]一種利用不銹鋼渣制備含鉻尖晶石材料的方法

在審

• 申請號: 201610016497.5
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN105418060A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發明（設計）人: 武杏榮;董曉敏;冒愛琴
• 申請（專利權）人: 馬鞍山市安工大工業技術研究院有限公司
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/626;C01B33/12
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術領域：

本發明屬于冶金固廢資源綜合利用技術領域，具體涉及一種利用不銹鋼渣制備含鉻尖晶石材料的方法。

背景技術：

典型尖晶石組成是AB₂O₄，A代表二價金屬離子如：Mg²⁺，Fe²⁺等，B代表三價金屬離子如：Al³⁺、Fe³⁺、Cr³⁺等。由Mg、Cr、Al、Fe元素組成尖晶石中，二元含鉻尖晶石，如：鎂鉻尖晶石(MgCr₂O₄)、鐵鉻尖晶石(FeCr₂O₄)等，由于尖晶石具有固溶特性，因此出現了復雜的尖晶石類型，如：鎂鋁鉻尖晶石[Mg(Al,Cr)₂O₄]、鎂鉻鋁鐵尖晶石[(Mg,Mn,Fe)(Cr,Al,Fe)₂O₄]等。它們都具有高熔點，良好的熱震穩定性以及抗渣侵蝕性等一系列優越性能，被廣泛應用于水泥窯爐內襯耐火材料，鋼包精煉耐火材料。

迄今為止，合成尖晶石方法主要采用燒結反應法、電熔反應法、化學反應合成法等。文獻報道較多，如“鎂鋁尖晶石粉體的制備方法”(《中國陶瓷》，2008，(7):pp3～5)；“鎂鉻尖晶石粉體材料的制取及應用”(《中國搪瓷》，2003，(Z1):pp52～54)，“氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料的制備”(《硅酸鹽通報》，2009，(6)：pp1143～1148)。文獻報道所采用的化工原料和礦物原料加以制備而來，生產成本較高。

不銹鋼渣是在冶煉不銹鋼過程中產生的，分為電爐渣和轉爐渣。其主要化學成分有：CaO、SiO₂、Al₂O₃、MgO和FeO_x，其中還含有2-10wt％鉻氧化物，而未經處理的不銹鋼渣中的鉻是以多價態形式(Cr²⁺、Cr³⁺)存在，不同價態的鉻分別賦存于不同的含鉻礦物相中。已有研究表明：在空氣與堿性CaO的作用下，不銹鋼渣中的Cr³⁺由于時效轉化生成Cr⁶⁺，Cr⁶⁺容易浸出污染水源，對生態、環境產生極大毒害。因此，鉻屬于我國《重金屬污染綜合防治“十二五”規劃》中力求控制的五種重金屬之一。目前，許多研究人員采用還原固化法處理不銹鋼渣，將渣中Cr⁶⁺還原成Cr³⁺，Cr³⁺進入尖晶石晶格中進行固化和封存，降低不銹鋼渣堆存對環境的污染。而從不銹鋼渣中將鉻氧化物以材料形式直接提取未見報道。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種利用不銹鋼渣制備含鉻尖晶石材料的方法，本發明以不銹鋼渣為原料制備含鉻尖晶石材料，不僅獲得性能良好的耐高溫材料，而且消除渣中鉻對環境的污染。

本發明所提供的一種利用不銹鋼渣制備含鉻尖晶石材料的方法具體步驟如下：

(1)將不銹鋼渣烘干、破碎、研磨至200目以下的不銹鋼渣粉體，所述不銹鋼渣為電爐渣或轉爐渣；

(2)按照酸與渣的質量比(2-5)：1，分別稱取98wt％濃硫酸和所述不銹鋼渣粉體；

(3)將所述不銹鋼渣粉體置于瓷坩堝中，按照所述不銹鋼渣粉體與去離子水的質量比為1：1，加入去離子水調成糊狀后，將所述98wt％濃硫酸緩慢加入，同時進行攪拌得到酸渣混合物；

(4)將所述酸渣混合物置于加熱爐中，加熱溫度控制在310℃，反應3-7h后得到反應產物；

(5)將步驟(4)得到的所述反應產物，用去離子水進行浸取，浸取7-10h后得到浸取產物；

(6)將所述步驟(5)得到的所述浸取產物經過過濾，去除沉淀物得到濾液，沉淀物主要是硫酸鈣不溶物；

(7)將氨水加入到步驟(6)得到的所述濾液中，使經氨水處理后的濾液的pH值維持在2.5，然后將所述經氨水處理后的濾液移至高壓反應釜中，充入壓縮空氣，使壓力達到0.6MPa，然后加熱至120℃，反應2-5h后得到反應產物；

(8)將所述步驟(7)得到的反應產物進行過濾，得到以SiO₂為主的沉淀物及多離子混合溶液，將所述以SiO₂為主的沉淀物和所述多離子混合溶液分別進行真空冷凍干燥，真空度維持在3mTorr，溫度維持在-60℃，干燥24-36h后得到白碳黑和含鉻尖晶石前驅體；