[發明專利]一種直接測定電子級二乙二醇甲醚中鉛含量的方法

有效

• 申請號: 201610016415.7
• 申請日: 2016-01-11
• 公開（公告）號: CN105510259B
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 郭登峰;王燕;高中飛;宋文娟
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種直接測定電子級二乙二醇甲醚中鉛含量的方法，采用標準加入法，以草酸與磷酸二氫銨作復合基體改進劑，利用氘燈自動扣背景，采用石墨爐原子吸收光譜法直接測定電子級二乙二醇甲醚中的鉛含量。結果表明：檢出限為0.144ng/mL，方法相對標準偏差<3.68％，加標回收率在97.0％～107.2之間。本發明樣品不經前處理，大大縮短了分析時間，檢測方法簡便快速，適用于批量二乙二醇甲醚樣品中鉛的快速測定，具有很好的技術推廣價值。

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，具體涉及電子級二乙二醇甲醚中微量元素鉛含量的測定方法。

背景技術

二乙二醇甲醚在電子工業中主要作為清洗劑，是半導體制造過程中的關鍵化工材料，其純度和潔凈度對微電子(IC)產品的成品率、電性能及可靠性都有重要的影響。鉛是重金屬雜質，若附著在硅晶片的表面上，會使P-N結耐電壓降低，影響電子產品IC電性能。因此電子級溶劑對鉛等重金屬雜質含量的要求越來越高，質量指標從原來的10^-6級，發展到超大規模集成電路控制的10^-9級。因此，快速準確地測定電子級溶劑中鉛的含量成為電子級溶劑生產發展的關鍵問題之一。

發明內容

本發明要解決的問題是提供一種直接測定電子級二乙二醇甲醚中鉛含量的方法，按照下述步驟進行：

1、分析條件的確定

1.1分析線的選擇：采用最佳儀器工作條件，分別以217.0nm和283.3nm作為分析線對加標量為10、20、30、40、50、60μg/L的DGME溶液進行測定。數據表明283.3nm處線性關系更好，背景吸收更低，數據穩定性與重現性更好；

1.2升溫程序的確定：以2.5％草酸與1.0％磷酸二氫銨作復合基體改進劑，確定儀器最佳升溫程序；

2、標準加入法標準曲線的繪制

2.1鉛的標準使用液的配制：準確移取濃度為1.0g/L鉛標準溶液1mL于1000mL容量瓶中，用0.2％稀硝酸溶液定容至刻度線，得濃度為1.0mg/L鉛的標準使用液；

2.2標準曲線的繪制：吸取待測樣品50mL四份于四個100mL容量瓶中，分別準確移取鉛標準使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3mL于容量瓶中，加入草酸溶液和磷酸二氫銨溶液分別為2.5％和1.0％，超純水定容至刻度，配成加標量為0、10、20、30、40、50、60μg/L的待測樣。在1.1儀器條件下進樣10μL，以濃度為橫坐標，以峰高為縱坐標作標準曲線，計算回歸方程及相關系數。

2.3樣品測定：在1.2儀器條件下，以2.5％草酸與1.0％磷酸二氫銨為基體改進劑，進行測定。

3、其中步驟1.2所述原子吸收最佳分析條件為：檢測波長283.3nm；狹縫0.7nm；燈電流10mA；干燥階段載氣流量100mL/min；灰化及凈化階段載氣流量1000mL/min；原子化階段停氣；進樣量10μL；峰高測量方式。

本發明的優點

本發明選擇了草酸與磷酸二氫銨作復合基體改進劑，因為草酸受熱分解產生H₂、CO和新生碳等還原性物質，降低待測元素原子化溫度，降低背景吸收信號，加入磷酸二氫銨能與鉛形成難熔的磷酸鹽，避免鉛在灰化階段的損失，提高灰化溫度能燒盡有機物，從而減少基體干擾，降低背景吸收，提高靈敏度。

本發明采用標準加入法，以2.5％草酸與1.0％磷酸二氫銨為基體改進劑，利用氘燈自動扣除背景，采用石墨爐原子吸收光譜法測定電子級二乙二醇甲醚中鉛的含量，與現有技術相比，大大縮短了分析時間，檢測方法簡便快速，適用于批量二乙二醇甲醚樣品中鉛的快速測定，具有很好的技術推廣價值。

具體實施方式

下面結合具體實例來進一步詳細說明本發明。