[發明專利]一種酰胺嵌入型烷基鍵合液相色譜填料的制備方法在審
| 申請號： | 201610015891.7 | 申請日： | 2016-01-12 |
| 公開（公告）號： | CN105597715A | 公開（公告）日： | 2016-05-25 |
| 發明（設計）人： | 張明亮;韓海峰;范大雙;文卡特;尤慧艷;張大兵 | 申請（專利權）人： | 江蘇漢邦科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J20/286 | 分類號： | B01J20/286;B01J20/30 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 223005 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 嵌入 烷基 鍵合液相 色譜 填料 制備 方法 | ||
1.一種酰胺嵌入型烷基鍵合液相色譜填料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）N-（三烷氧基硅基丙基）烷基酰胺的合成
在惰性氣體中，將3-異氰酸酯丙基三烷氧基硅烷預熱至120°C，分3~5次，間隔0~30min向其中投入正構飽和脂肪酸，投完后加熱至160°C，保持2~3h，冷卻至20~25°C，用正己烷溶解反應產物，40°C下真空干燥2~5h，冷卻結晶2~3h后析出N-（三烷氧基硅基丙基）烷基酰胺；
（2）酰胺嵌入型烷基鍵合硅膠的制備
硅膠在酸性條件下活化，100～150°C下真空干燥6~12h除去水分，將硅膠加入甲苯中，機械攪拌均勻，加入N-（三烷氧基硅基丙基）烷基酰胺，加熱至回流24~48h，趁熱抽濾，依次用100°C甲苯、70°C熱乙醇、70°C乙醇-水、70°C水和60°C甲醇洗滌，真空干燥，得到酰胺嵌入型烷基鍵合硅膠。
2.如權利要求1所述的一種酰胺嵌入型烷基鍵合液相色譜填料方法，其特征在于：步驟（1）中硅膠活化的酸性條件為，6~12g/L的鹽酸浸泡24小時，用水洗至中性。
3.如權利要求1所述的一種酰胺嵌入型烷基鍵合液相色譜填料方法，其特征在于：步驟（2）中甲苯須經過金屬鈉干燥和常壓蒸餾處理。
4.如權利要求1所述的一種酰胺嵌入型烷基鍵合液相色譜填料方法，其特征在于：步驟（2）中乙醇-水混合洗滌溶液的體積比為2:1。
5.如權利要求1所述的一種酰胺嵌入型烷基鍵合液相色譜填料方法，其特征在于：步驟（2）中酰胺嵌入型烷基鍵合硅膠合成所涉及的真空干燥溫度為50~70°C，時間為4~8h。
6.如權利要求1所述的一種酰胺嵌入型烷基鍵合液相色譜填料方法，其特征在于：步驟（1）的3-異氰酸酯丙基三烷氧基硅烷的烷氧基為丙氧基、乙氧基或甲氧基。
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