[發(fā)明專利]一種聚乙烯醇及其制備方法和聚乙烯醇膜

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610015620.1
• 申請日: 2016-01-11
• 公開（公告）號: CN105646751B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發(fā)明（設計）人: 古文正;呂新坤;胡明源;任大磊;王睿;李承龍;丁麗婷
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶云天化瀚恩新材料開發(fā)有限公司
• 主分類號: C08F118/08
• 分類號: C08F118/08;C08F2/38;C08F8/00;C08F4/36;C08F4/34;C08L29/04
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發(fā)明提供了一種聚乙烯醇的制備方法，包括：在引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑的作用下，將醋酸乙烯酯在溶劑中進行聚合反應，得到聚合物；所述引發(fā)劑為有機過氧化物引發(fā)劑；所述鏈轉(zhuǎn)移劑為含硫的酸酯類化合物；將所述聚合物進行醇解處理，得到聚乙烯醇。本發(fā)明提供的聚乙烯醇的制備方法通過采用含硫的酸酯類化合物作為鏈轉(zhuǎn)移劑，能夠使制備得到的聚合物具有較窄的分子量分布，進而使醇解后的聚乙烯醇具有較窄的分子量分布；同時配合使用有機過氧化合物作為多官能團引發(fā)劑，能夠使鏈自由基在多個方向同時進行鏈增長，使制備得到的聚乙烯醇具有較高的聚合度。本發(fā)明還提供了一種聚乙烯醇和聚乙烯醇膜。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及有機物技術(shù)領域，尤其涉及一種聚乙烯醇及其制備方法和聚乙烯醇膜。

背景技術(shù)

聚乙烯醇為白色片狀、絮狀或粉末狀固體，無味，溶于水(95℃以上)，不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等溶劑，微溶于二甲基亞砜。聚乙烯醇是重要的化工原料，可用于制造聚乙烯醇縮醛、耐汽油管道和維尼綸合成纖維、織物處理劑、乳化劑、紙張涂層、粘合劑、膠水、高強度纖維和光學薄膜等。

聚乙烯醇是不能直接通過乙烯醇單體進行聚合而得到的，因為乙烯醇單體非常不穩(wěn)定，不能單獨存在，它在常態(tài)下自發(fā)地進行分子間重排轉(zhuǎn)化成乙醛，所以不能采用乙烯醇單體直接聚合來制備聚乙烯醇?，F(xiàn)有技術(shù)通常是先將醋酸乙烯酯聚合得到聚醋酸乙烯酯，然后將聚醋酸乙烯酯進行醇解制備得到聚乙烯醇。醋酸乙烯酯分子結(jié)構(gòu)中的雙鍵連有供電子且含有不能與雙鍵發(fā)生π-π共軛的-OCOCH₃基團，這種結(jié)構(gòu)特點使醋酸乙烯酯適用于自由基方法進行聚合，這種聚合方法制備的聚醋酸乙烯酯可制備得到聚合度較高的聚乙烯醇樹脂，但無法實現(xiàn)對聚乙烯醇樹脂進行窄分子量分布的控制；將醋酸乙烯酯采用可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移聚合方法制備聚醋酸乙烯酯，可實現(xiàn)2.0以下分子量分布的聚乙烯醇樹脂的合成，但是制備得到的聚乙烯醇的聚合度較低，分子量較小。

目前，現(xiàn)有技術(shù)無法制備聚合度高且窄分子量分布的聚乙烯醇。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種聚乙烯醇及其制備方法和聚乙烯醇膜，本發(fā)明提供的方法制備得到的聚乙烯醇的聚合度較高而且分子量分布較窄。

本發(fā)明提供了一種聚乙烯醇的制備方法，包括：

在引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑的作用下，將醋酸乙烯酯在溶劑中進行聚合反應，得到聚合物；

所述引發(fā)劑為有機過氧化物引發(fā)劑；

所述鏈轉(zhuǎn)移劑為含硫的酸酯類化合物；

將所述聚合物進行醇解處理，得到聚乙烯醇。

優(yōu)選的，所述引發(fā)劑為烷基過氧化物。

優(yōu)選的，所述引發(fā)劑為2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過氧基)己烷、1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷、3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三過氧壬烷和2,2-雙(過氧化叔丁基)丁烷中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述鏈轉(zhuǎn)移劑為二硫化二異丙基黃原酸酯、雙硫代苯甲酸枯基酯和雙硫代苯甲酸α甲基芐酯中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述醋酸乙烯酯、溶劑、引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑的質(zhì)量比為(30～85)：(15～65)：A：B，0＜A≤4，0＜B≤2。

優(yōu)選的，所述聚合反應的溫度為30℃～60℃。

優(yōu)選的，所述醇解處理的方法為：

將所述聚合物、醇類化合物和堿性化合物進行反應，得到聚乙烯醇。

優(yōu)選的，所述醇解處理的溫度為35℃～45℃。