[發明專利]一種碗狀氮摻雜碳中空粒子的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201610015124.6
• 申請日: 2016-01-11
• 公開（公告）號: CN105551831B
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 麥亦勇;朱姝妍;林志興;田豪;徐福貴;楊祥文;黃銀娟;馮新亮
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/32;H01G11/24
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司31220
• 代理人: 鄭立

1.一種碗狀氮摻雜碳中空粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，向溶解了兩親的PS-b-PEO嵌段共聚物的二氧六環溶液中加入去離子水，所述PS-b-PEO嵌段共聚物在所述二氧六環溶液中自組裝形成囊泡，當加入的去離子水量達到溶液總質量的50％時，迅速加入超過10倍于之前加入的去離子水的水量，使所述PS-b-PEO嵌段共聚物在所述二氧六環溶液中自組裝形成的囊泡塌陷，得到碗狀囊泡，即Kippah囊泡；其中所述溶液總質量指的是即PS-b-PEO嵌段共聚物+二氧六環溶液+去離子水的總質量；

步驟二，以步驟一得到的Kippah囊泡為模板支撐多巴胺在PEO鏈段上聚合，得到碗狀聚多巴胺@Kippah囊泡粒子；步驟二中，取10-20mg多巴胺加入步驟一得到的含有Kippah囊泡的溶液中，得到的混合物在室溫下溫和地攪拌1～2h，然后加入20mg三羥甲基氨基甲烷鹽酸鹽，室溫下攪拌反應48h使多巴胺聚合，聚合后得到的產物經過4-5次水洗離心，并經過冷凍干燥12～24h后得到碗狀聚多巴胺@Kippah囊泡粒子；

步驟三，將步驟二得到的碗狀聚多巴胺@Kippah囊泡粒子在氮氣流下經過兩步煅燒，得到碗狀氮摻雜碳中空粒子。

2.根據權利要求1所述的碗狀氮摻雜碳中空粒子的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述PS-b-PEO嵌段共聚物的質量為10～20mg，所述二氧六環溶液的體積為1-4mL。

3.根據權利要求2所述的碗狀氮摻雜碳中空粒子的制備方法，其特征在于，所述二氧六環溶液的體積為1mL。

4.根據權利要求1所述的碗狀氮摻雜碳中空粒子的制備方法，其特征在于，步驟一中的所述PS-b-PEO嵌段共聚物為PS₃₇₀-B-PEO₁₁₄。

5.根據權利要求1所述的碗狀氮摻雜碳中空粒子的制備方法，其特征在于，步驟三中，兩步煅燒包括第一煅燒和第二煅燒，且先進行第一煅燒再進行第二煅燒；其中，所述第一煅燒為300～500℃下煅燒3h，所述第二煅燒為800～1000℃下煅燒2h。

6.根據權利要求5所述的碗狀氮摻雜碳中空粒子的制備方法，其特征在于，所述第一煅燒為400℃下煅燒3h，所述第二煅燒為900℃下煅燒2h。

7.根據權利要求1所述的碗狀氮摻雜碳中空粒子的制備方法，其特征在于，步驟二中，取20mg多巴胺加入步驟一得到的含有Kippah囊泡的溶液中，得到的混合物在室溫下溫和地攪拌1h，然后加入20mg三羥甲基氨基甲烷鹽酸鹽，室溫下攪拌反應48h使多巴胺聚合，聚合后得到的產物經過5次水洗離心，并經過冷凍干燥12h后得到碗狀聚多巴胺@Kippah囊泡粒子。

8.根據權利要求1所述的碗狀氮摻雜碳中空粒子的制備方法，其特征在于，步驟三中，將步驟二得到的碗狀聚多巴胺@Kippah囊泡粒子轉移到石英舟中，在管式爐中煅燒，并在氮氣流下先400℃下煅燒3h，再900℃下煅燒2h，煅燒后自然冷卻到室溫，得到碗狀氮摻雜碳中空粒子。