[發明專利]介孔鋁酸鎳催化劑的制法及其制得的催化劑和在苯酚羥基化中的應用

有效

• 申請號: 201610014929.9
• 申請日: 2016-01-11
• 公開（公告）號: CN105562002B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 張萬舉;田正芳;解明江;王永正;沈宇;郭學鋒
• 申請（專利權）人: 黃岡師范學院;南京大學
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J35/10;C07C37/60;C07C39/08
• 代理公司: 南京知識律師事務所32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種蠕蟲狀有序介孔鋁酸鎳催化劑的制備方法，其特征是它包括下列步驟：

步驟1、將摩爾比為1:2的鎳鹽和鋁鹽溶解于揮發性極性有機溶劑中配制成鎳離子濃度為0.25-0.50mol/L的前體溶液；

步驟2、稱取非離子型表面活性劑溶解于步驟1所制備的前體溶液中，使非離子型表面活性劑的濃度為1.25-8.33g/L；

步驟3、將步驟2中制備的前體和模板的混合溶液轉移到培養皿中，然后將培養皿放置在40-60℃的真空干燥箱內，先低真空度0.05大氣壓下保持1h，然后在高真空度0.01大氣壓下保持1h得到前體和模板的混合物凝膠；

步驟4、將步驟3得到的混合凝膠轉移至水熱釜中，加氨水，在100-180℃下進行水熱處理48h；

步驟5、將步驟4中得到的水熱處理后的凝膠進行洗滌烘干并在空氣氣氛下直接焙燒去除模板得到蠕蟲狀有序介孔鋁酸鎳催化劑。

2.根據權利要求1所述的蠕蟲狀有序介孔鋁酸鎳催化劑的制備方法，其特征是：步驟1所述的鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳或乙酸鎳，鋁鹽為無水氯化鋁；所述的揮發性極性有機溶劑為無水乙醇、丙酮或四氫呋喃。

3.根據權利要求1所述的蠕蟲狀有序介孔鋁酸鎳催化劑的制備方法，其特征是：步驟2所述的非離子型表面活性劑為P123、F127或F108。

4.根據權利要求1所述的蠕蟲狀有序介孔鋁酸鎳催化劑的制備方法，其特征是：步驟5所述的焙燒溫度為600℃，升溫速率為1℃/min.

5.一種權利要求1所述的蠕蟲狀有序介孔鋁酸鎳催化劑的制備方法制得的蠕蟲狀有序介孔鋁酸鎳催化劑。

6.權利要求5所述的蠕蟲狀有序介孔鋁酸鎳催化劑在催化苯酚羥基化制備苯二酚中的應用。

7.一種采用權利要求5所述的蠕蟲狀有序介孔鋁酸鎳催化劑催化苯酚羥基化制備苯二酚的方法，其特征是它包括下列步驟：

步驟1、將0.94g苯酚溶解于10ml水中，在苯酚溶液中加入80mg蠕蟲狀有序介孔鋁酸鎳催化劑；

步驟2、將步驟1的混合物加熱至反應溫度80℃后，滴加0.5ml質量百分濃度為30wt.％的雙氧水并攪拌反應360分鐘后，通過離心將催化劑分離出來，得到的羥基化產物苯二酚。