[發明專利]銅鎘鍺硫納米晶、銅鎘鍺硫對電極及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201610014896.8
• 申請日: 2016-01-11
• 公開（公告）號: CN105513805B
• 公開（公告）日: 2018-09-11
• 發明（設計）人: 黃守雙;宰建陶;錢雪峰;何青泉;馬對;李曉敏;李波;王敏;劉雪嬌;劉園園;張洋;張敏敏
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01G9/20
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 趙志遠

1.用于染料敏化太陽能電池的銅鎘鍺硫對電極的制備方法，其特征在于，采用以下步驟：

(1)制備水溶性銅鎘鍺硫納米晶，具體采用以下方法：

(1-1)將銅源、鎘源、鍺源、表面活性劑以及溶劑混合，抽真空除水除氧，磁力攪拌，控溫加熱到50-100℃并維持0.5-3小時使反應前驅物充分溶解，此后將整個反應體系通入保護氣，其中銅、鎘、鍺與硫的摩爾比為(2～2.2):(l～1.2):(1～1.2):(4～4.2)，所使用的表面活性劑選自三辛基氧化膦、1,2-十二烷二醇、三辛基膦、正-十二硫醇或叔-十二硫醇中一種或者幾種，所述的溶劑選自正辛胺、十二胺、十六胺、油胺、十八胺、油酸或二苯醚中的一種或者幾種，

(1-2)將上述反應體系控溫加熱到100-150℃，注入硫源后加熱到200-280℃并保持0.5-5小時，

(1-3)待反應結束，自然冷卻至室溫，在所得產物中加入無水乙醇并以3000-9000rpm的轉速離心分離產物，去除上層離心液后即得到粒徑為10-100納米的銅鎘鍺硫納米晶，所得銅鎘鍺硫納米晶具有正交晶系，是纖鋅礦衍生的超晶胞結構；

(1-4)采用配體對步驟(1-3)所得銅鎘鍺硫納米晶進行表面配體交換，獲得水溶性銅鎘鍺硫納米晶，所述的配體選自多硫化銨、乙二硫醇、正丁胺、吡啶或正己酸；

(2)將步驟(1-4)所得水溶性銅鎘鍺硫納米晶溶于非極性溶劑中，經超聲分散處理得到銅鎘鍺硫納米晶墨水；

(3)將步驟(2)所得銅鎘鍺硫納米晶墨水涂覆于導電基底上，并對其進行熱處理，制備得到用于染料敏化太陽能電池的銅鎘鍺硫對電極。

2.根據權利要求1所述用于染料敏化太陽能電池的銅鎘鍺硫對電極的制備方法，其特征在于，所述的銅源選自硝酸銅、醋酸銅、乙酰丙酮銅、氯化銅、氯化亞銅或溴化銅中的一種或幾種；

所述的鎘源選自乙酰丙酮鎘、二氯化鎘、硝酸鎘、醋酸鎘或硫酸鎘中的一種或幾種；

所述的鍺源選自四氯化鍺、氧化鍺或鍺粉中的一種或幾種；

所述的硫源選自升華硫、正十二硫醇、叔十二硫醇、硫代乙酰胺、二硫化碳或硫化鈉中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述用于染料敏化太陽能電池的銅鎘鍺硫對電極的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的涂覆包括浸涂、旋涂、刮涂、噴墨打印或絲網印刷方式在基底上涂覆1-10次，所使用的導電基底包括FTO、ITO、不銹鋼、柔性導電高分子或石墨。

4.根據權利要求1所述用于染料敏化太陽能電池的銅鎘鍺硫對電極的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的熱處理是在氮氣、氦氣或氬氣氣氛及常壓條件下，控制溫度為100-500℃加熱0.5-10小時。