[發明專利]一種制備氧化鋁基多孔陶瓷膜的方法

有效

• 申請號: 201610014544.2
• 申請日: 2016-01-11
• 公開（公告）號: CN105693265B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 陳航宇;鄒丹娜;廖麗雯;吳義濤;王煥平;徐時清
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;C04B38/00;C04B35/64;C04B35/622;C04B35/10
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及一種制備多孔材料的方法，具體涉及一種制備氧化鋁基多孔陶瓷膜的方法，屬于材料科學技術領域。

背景技術

微孔陶瓷膜分離技術在廢水處理中的應用始于20世紀80年代初期，其優點是能夠保證更好和更可靠的水質，不用化學物質，特別適合于高附加值產品。無機陶瓷膜在廢水處理中的應用主要包括處理含油廢水、紡織廢水、化工廢水、放射性廢水、含重金屬廢水、城市生活污水和造紙廢水等。陶瓷膜滲透氣化工藝具有高通量、高穩定性等優點，有著極強的競爭力和巨大的市場需求。

多孔氧化鋁陶瓷膜的管壁密布微孔，在壓力作用下，原料液或者氣在膜管內或膜外側流動，小分子物質（或液體）透過膜，大分子物質（或固體）被膜截留，從而達到分離、濃縮、純化和環保等目的。多孔氧化鋁陶瓷膜具有分離效率高、效果穩定、化學穩定性好、耐酸堿、耐有機溶劑、耐菌、耐高溫、抗污染、機械強度高、再生性能好、分離過程簡單、能耗低、操作維護簡便、使用壽命長等眾多優勢。多孔氧化鋁陶瓷膜的分離性能與材料的孔徑大小及其分布、孔隙率、孔形態等微結構有著密切的關系，其孔徑大小可以在幾個納米到幾十個微米范圍進行調節，可以進行從納米尺度的篩分（如納濾膜對多價離子的高截留率）到可見大顆粒的分離（如高溫氣體除塵），具有廣泛的應用前景。

添加造孔劑法是一種傳統的多孔陶瓷制備方法，該工藝通過在陶瓷坯料中添加碳粉、淀粉等造孔劑，利用造孔劑在坯料中占據一定空間，經過燒結后，造孔劑離開基體形成氣孔制得多孔陶瓷。由于此方法可以任意改變造孔劑種類、加入量及其顆粒直徑，因而可制成各種不同孔徑和氣孔分布的多孔陶瓷來滿足不同的使用要求；且與傳統多孔陶瓷制作方法相比，添加造孔劑法成本低廉、方法簡單，適于工業化大批量生產。在傳統工藝的基礎上，中國專利CN 104692779 A公開了通過鈣-銅-鈦三元素復合而成的燒成助劑來制備微米級孔隙的氧化鋁陶瓷，但是對燒成助劑的比例要求較高。中國專利CN 101734909 B公開了在原有造孔成孔劑的基礎上，添加鋯干凝膠作為增強劑、鎂干凝膠作為燒結助劑，提高氧化鋁陶瓷的孔隙率和強度，但是此法不能有效地控制多孔氧化鋁陶瓷的孔隙分布；而且孔隙率的增加往往導致陶瓷的強度急劇下降。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備孔徑細小、孔隙分布均勻且強度高的氧化鋁基多孔陶瓷膜的方法。

本發明提出的制備氧化鋁基多孔陶瓷膜的方法，包括以下步驟：

(1)將質量份數為40~95份的葡萄糖、2~6份的鈦酸四丁酯、2~5份的硝酸鋁、1~2份的硝酸鎂全部溶解于去離子水中，充分攪拌混合，獲得混合溶液；

(2)向上述混合溶液中加入質量份數為100份的三氧化二鋁粉體，隨后放入攪拌機中攪拌混合0.5~2小時；所述的三氧化二鋁粉體的中心粒徑在3~8 μm；

(3)將上述攪拌混合后的物質進行噴霧干燥，除掉去離子水，獲得粉體；

(4)將噴霧干燥后獲得的粉體放入模具中，在30～40 MPa的壓力下成型，然后在400～500℃保溫1～3小時，冷卻后再放入等靜壓機中，在100～200 MPa下進行等靜壓；

(5)將等靜壓后的產物放在爐中，在850~950℃保溫2~6小時，接著繼續升溫到1350~1450℃保溫2~4小時，然后隨爐冷卻至室溫，得到氧化鋁基多孔陶瓷膜。

本發明具有以下有益效果：通過將粒徑3~8 μm的三氧化二鋁粉體放入到葡萄糖、鈦酸四丁酯、硝酸鋁與硝酸鎂的去離子水溶液中進行混合攪拌，可以實現相關助劑在三氧化二鋁粉體顆粒表面的均勻分布，從而可以獲得細小的孔徑及均勻的孔隙；引入鈦酸四丁酯和硝酸鎂作為燒結助劑，并將產品在400～500℃保溫后再進行等靜壓，可以有效降低陶瓷膜的燒結溫度并提高其強度。

利用本發明制備的多孔陶瓷膜的阻隔作用和吸附作用，可以凈化水源，對污水處理有重要的意義。

具體實施方式

下面結合實例對本發明作進一步描述。

實施例1：