[發明專利]一種利用示蹤劑頂空氣相色譜測定有機溶劑溶解度的方法

有效

• 申請號: 201610013478.7
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN105527353B
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 張舒心;柴欣生
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 羅觀祥

1.一種利用示蹤劑頂空氣相色譜測定有機溶劑溶解度的方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟(1)樣品制備過程：

將有機溶劑添加至容量瓶中，再向容量瓶中加入0.5L蒸餾水和甲苯-甲醇溶液，制得有機溶劑的原液；

分別取不同質量的上述原液到10個頂空瓶中，用蒸餾水稀釋至5mL，然后壓蓋密封；

步驟(2)樣品檢測：經步驟(1)處理后的含有有機溶劑溶液的頂空瓶放入頂空氣相色譜中，在頂空進樣器中經過平衡后，通過氣相色譜檢測，記錄甲苯的氣相信號值；

步驟(3)結果分析：將步驟(2)所得甲苯氣相信號值與步驟(1)所對應的頂空瓶中有機溶劑濃度畫圖，所得兩條直線的相交點對應的橫坐標濃度即為該有機溶劑的溶解度；

步驟(1)中加入到原液中的甲苯-甲醇溶液，甲苯濃度為10g/L，體積為50μL；

步驟(1)中所制得的原液中有機溶劑的濃度高于該有機溶劑在測定溫度下的溶解度。

2.根據權利要求1所述利用示蹤劑頂空氣相色譜測定有機溶劑溶解度的方法，其特征在于：

步驟(1)中所制得的原液應在室溫下平衡24小時，并且在加入到頂空瓶時先超聲波1個小時，以使原液中的有機溶劑分布均勻。

3.根據權利要求1所述利用示蹤劑頂空氣相色譜測定有機溶劑溶解度的方法，其特征在于：

步驟(1)中所制得的10個頂空瓶中有機溶劑的濃度范圍為從未飽和至過飽和濃度。

4.根據權利要求1所述利用示蹤劑頂空氣相色譜測定有機溶劑溶解度的方法，其特征在于：

步驟(2)頂空進樣器條件如下：平衡溫度為測定溫度，平衡時間120min，振動條件設為強烈振蕩，頂空瓶加壓時間10s，定量環填充時間15s，傳輸至GC時間20s。

5.根據權利要求1所述利用示蹤劑頂空氣相色譜測定有機溶劑溶解度的方法，其特征在于：

步驟(2)氣相色譜操作條件：氫離子火焰檢測器，載氣為氮氣，流速3.8mL/min，壓力30psi，進樣口溫度250℃，毛細管柱溫度80℃，不分流，檢測時間2min。