[發明專利]一種具備多功能且結構規整的硼酸鉛晶須的制備方法

在審

• 申請號: 201610012651.1
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN105568378A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 周元林;孫清;張全平;李銀濤
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B29/62;C30B7/10
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 談杰

技術領域

本發明屬于微米/納米無機材料的合成技術領域，尤其涉及一種具備多功能 且結構規整的硼酸鉛晶須的制備方法。

背景技術

隨著核技術在國防、科研及民用工業等領域的快速發展，人們接觸到高能 粒子的幾率逐漸增大，并且其種類呈現出多樣化，如中子、γ射線、質子等， 嚴重地威脅著人類的身體健康。傳統輻射防護材料已不能滿足目前輕質高效及 多樣化防護要求，如移動式反應堆和可攜帶輻射源等。因而，制備出具有多種 高能粒子防護功能以及綜合性能優異的材料尤為必要。在眾多高能粒子中，γ 射線和中子具有各自特點且具有代表意義。前者是一種波長極短的電磁波，具 備極強的穿透能力，對生物體產生不可再修復的損傷、癌變甚至基因突變；后 者是一種不帶電、穿透力極強的粒子，對生物體造成的危害比其他射線更大。 輻射防護材料如具備衰減這兩種高能粒子的能力便能應用于目前多種高能粒子 共存的輻射防護場所。眾所周知，重元素能夠衰減γ射線，如鉛；而輕元素能 夠吸收熱中子，如硼。目前國內外中子-γ射線防護材料多采用混凝土以及高分 子基復合材料，即分別將具有中子和γ射線衰減物質填充至基材。但是不同原 子序數的輕、重元素在復合材料制備過程中沉降、分層現象明顯，很難滿足綜 合性能優異的要求，不利于中子-γ射線防護材料的應用以及推廣。

基于此，本發明選擇以化學鍵形式結合分別具有γ射線和中子衰減能力的 鉛和硼元素，得到一種硼酸鉛化合物。在大多數情況下，鉛(II)硼酸鹽通常 由高溫固相反應或通過一個復雜的水熱合成法是硼酸鹽。例如，熔融硼酸作為 一種反應性介質已被用來作為一種簡便的生產方法。但這種方法產品往往伴隨 著較大尺寸和成分偏析現象。分別用中心對稱的結構或者先前合成的水熱系統 在高溫、高壓或在一個復雜的熱液系統獲得目標晶體。與這些方法相比，溶劑 熱反應方法在中等溫度下的合成具有很大的優勢，過程相對簡單而且易于控制， 有利于制備的結晶度較高的晶體材料。此外，不同的反應條件，如溫度、化學 計量比，時間，和反應介質的pH值可能產生多種形貌的硼酸鉛晶體。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具備多功能且結構規整的硼酸鉛晶須的制備方 法，旨在解決不同原子序數的輕、重元素在復合材料制備過程中沉降、分層現 象明顯，很難滿足綜合性能優異的要求，不利于中子-γ射線防護材料的應用以 及推廣的問題。

本發明是這樣實現的，一種具備多功能且結構規整的硼酸鉛晶須的制備方 法，該硼酸鉛晶須的制備方法包括以下步驟：

步驟一，在持續攪拌的條件下，分別將醋酸鉛(PbAc₂)溶于去離子水、加 入硼酸(H₃BO₃)、加入吡啶直至溶液呈懸濁液，鉛、硼原子按一定的摩爾配比混 合；

步驟二，在持續攪拌的條件下，向步驟一所得的懸濁液逐滴加入適量濃氨 水，直至溶液呈白色乳狀漿液；

步驟三，將步驟二所得的乳狀漿液轉移至反應釜中進行溶劑熱反應，在一 定反應溫度條件下反應一定時間；

步驟四，將步驟三溶劑熱處理所得的漿料經冷卻、過濾、洗滌、干燥步驟， 得到一種硼酸鉛晶須。

進一步，所述步驟一中，鉛、硼原子摩爾比為1:6-1:15。

進一步，所述步驟三中，反應溫度為180℃-240℃。

進一步，所述步驟三中，反應時間為4h-24h。

進一步，所述步驟四中，洗滌過程采用去離子水和無水乙醇反復洗滌3-10 次。

進一步，使用本發明所述的具備多功能且結構規整的硼酸鉛晶須的制備 方法直接獲得的晶須狀硼酸鉛晶體直徑為100-500nm，長徑比為200-1000。

本發明制備的一種硼酸鉛晶須是以化學鍵形式結合分別具有γ射線和中子 衰減能力的鉛和硼元素，可明顯改善傳統復合材料中因鉛和硼密度差異引起的 功能填料分散不均，且具備衰減中子及γ射線的能力。同時，硼酸鉛晶須的各 向異性特點能夠促進復合材料綜合性能的提高，如力學性能。此外，硼酸鉛這 類物質已在化學催化、光電、光學等領域受到越來越多的關注，并展開了大量 理論研究和應用開發，因而，本發明提供的一種硼酸鉛晶須的制備方法，為其 多功能應用鋪平了道路；