[發(fā)明專利]一種單葡萄糖醛酸甘草次酸的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610012646.0
• 申請日: 2016-01-08
• 公開（公告）號: CN105669821B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高彥祥;樊蕊
• 申請（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11246
• 代理人: 黃家俊

1.一種單葡萄糖醛酸甘草次酸的制備方法，包括以下步驟：

(1)單葡萄糖醛酸甘草次酸提取液的制備，

(2)澄清處理，

(3)分離、純化處理，

(4)干燥處理，

其特征在于，步驟(1)的具體操作為：

1)甘草的預(yù)處理：采用酸溶液對甘草進行浸泡，浸泡的固液比為1:1-3:1，浸泡溫度為50℃-70℃，浸泡時間為3-5h；

2)蒸汽爆破：對浸泡后的甘草進行蒸汽爆破處理，蒸汽爆破條件為：壓力為6-10MPa，爆破時間為5-15min；

3)微波輔助提取：對蒸汽爆破后的甘草進行微波輔助提取，提取時的液固比為30:1-50:1，提取時間為10-60min，提取溫度為60-70℃，微波功率為300W-600W，攪拌轉(zhuǎn)速為100-250rpm，得到單葡萄糖醛酸甘草次酸提取液；

步驟(3)的具體操作為：利用高速逆流色譜或大孔樹脂對單葡萄糖醛酸甘草次酸澄清液進行分離純化，收集得到單葡萄糖醛酸甘草次酸洗脫液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單葡萄糖醛酸甘草次酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)和(4)具體操作為：

(2)澄清處理：對得到的單葡萄糖醛酸甘草次酸提取液經(jīng)離心處理后，得到單葡萄糖醛酸甘草次酸澄清液；

(4)干燥處理：采用真空冷凍干燥法對單葡萄糖醛酸甘草次酸洗脫液進行干燥處理，得到單葡萄糖醛酸甘草次酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單葡萄糖醛酸甘草次酸的制備方法，其特征在于，步驟1)所述酸溶液為乙酸、硝酸或者硫酸，所述酸溶液的濃度為3-8％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種單葡萄糖醛酸甘草次酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述離心的條件為：轉(zhuǎn)速為3600-4200rpm/min，離心時間為5-15min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單葡萄糖醛酸甘草次酸的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述高速逆流色譜分離純化的溶劑系統(tǒng)為：正己烷:甲醇:乙酸乙酯:水＝0.5:3:3:5或0:2:3:5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單葡萄糖醛酸甘草次酸的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述高速逆流色譜分離純化的洗脫方式為：先用上相做固定相、下相做流動相，反接反轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為600-800r/min，流速為1-2mL/min，洗脫4-6h；然后將流動相換為上相，同時轉(zhuǎn)變?yōu)檎诱D(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為600-800r/min，流速為1-2mL/min，洗脫3-5h；

或采用下相做固定相、上相做流動相，正接正轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為600-800r/min，流速為1-2mL/min，洗脫8-10h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單葡萄糖醛酸甘草次酸的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的大孔樹脂為EXA50，EXA45，SP825或SP207。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單葡萄糖醛酸甘草次酸的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述大孔樹脂分離純化的條件為：樹脂添加量為17-42mg/mL，吸附時間為5-10h，然后依次采用pH8-12的水溶液和30％-90％乙醇進行分離解析。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種單葡萄糖醛酸甘草次酸的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的干燥時間為24-36h。