[發明專利]一種TEM樣品的制備方法

有效

• 申請號: 201610011993.1
• 申請日: 2016-01-08
• 公開（公告）號: CN105652040B
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 周伯儒;介萬奇;王濤;趙清華;董江鵬;楊帆;殷利迎
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: G01Q30/20
• 分類號: G01Q30/20
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

一種TEM樣品的制備方法，采用石蠟包埋技術，有效避免了樣品在機械研磨減薄過程中出現裂紋或碎裂，能夠將樣品直接且快速地研磨至20?30μm，從而避免了傳統方法中樣品與銅環粘接后需繼續研磨至50μm以下這一極易導致樣品出現裂紋或碎裂的過程，顯著地提高了制樣成功率和縮短了制樣周期；采取溶釋石蠟技術，降低石蠟對樣品的粘附力，成功地將樣品完整地轉移。本發明將制樣成功率由60％～70％提高到90％～100％，將制備周期降低至100～180min。

技術領域

本發明涉及一種透射電子顯微鏡(Transmission electron microscope，以下簡稱TEM)樣品的制備方法，尤其涉及一種快速高效制備脆性材料TEM樣品的方法。

背景技術

隨著化合物半導體技術的快速發展，半導體器件的關鍵尺寸不斷減小，材料中的微觀缺陷(如沉淀相、結構空位、位錯、層錯、小角晶界等)對器件性能的影響日益凸顯，對其進行深入地觀察與分析，對優化晶體生長工藝和改善器件性能有著重要的理論指導意義。透射電子顯微鏡(簡稱TEM)是一種高分辨率的電子顯微鏡，分辨率可達到0.1nm～0.2nm，能夠提供材料微觀缺陷的結構、化學成分、形貌和分布等方面的信息，是表征微觀缺陷最有效的手段之一。

樣品制備是TEM分析技術中非常重要的一個環節，因其需要厚度在100nm以下的薄區，一般采用傳統的離子減薄方法制備樣品，首先通過機械磨拋將樣品減薄到100μm，再將樣品與銅環粘接，繼續機械磨拋至50μm以下，然后使用凹坑儀將樣品減薄至二十微米甚至更薄，最后采用Ar離子轟擊減薄樣品直至擊穿，獲得TEM樣品。對于脆性材料，采用傳統的離子減薄方法制備樣品極易導致樣品碎裂，成功率低，且制樣周期長。

文獻“A new preparation method for cross-sectional TEMspecimens.Materials Characterization 36:365-369(1996)”報道了一種新型的界面透射電子顯微鏡樣品制備方法，文中采用鉆石切割刀將樣品切割成厚度為0.6mm的薄片，減少了前期機械減薄的工作量，但整個制樣周期仍然需要8-9h。

公開號為CN 102539213 A的中國專利公開了一種制備界面TEM樣品的方法，采用傳統的離子減薄方法制備樣品，先將樣品減薄到100μm，再與銅環粘接，進一步減薄至50μm以下，最后采用Gantan 691型離子減薄儀進行減薄。該方法將樣品成功率由背景技術的30％-40％提高到60％-70％，但這一方法制樣周期很長，至少需要20h，此外，由于采取先將樣品與銅環粘接再研磨至50μm以下，這一過程極易導致樣品碎裂，降低制樣成功率，且在研磨過程中需非常謹慎，從而導致研磨速度將會顯著地降低，延長制樣周期。

以上方法均制備了嚴格意義的TEM樣品并達到了觀察微觀結構的目的，但尚不能滿足快速高效制備TEM樣品的要求。

發明內容

為克服現有技術中存在的在制備脆性材料TEM樣品時面臨的易碎、成品率低、制樣周期長的不足，本發明提出了一種TEM樣品的制備方法。

本發明的具體過程是：

第一步，準備初級樣品：從脆性材料晶圓中截取初級樣品多片；使用酒精清洗晶片，獲得待用樣品；

第二步，初步減薄初級樣品：將加熱臺的溫度設置為90℃；將樣品臺放置在加熱臺上，預熱4～8min后；將石蠟棒涂抹在樣品臺表面，將各初級樣品放置在涂覆石蠟的樣品臺表面；將樣品臺從加熱臺上取下在室溫下自然冷卻12～15min。對各初級樣品采用砂紙研磨減薄后進行拋光，得到經過初步減薄的初級樣品；該經過初步減薄的初級樣品的厚度為650-780μm。