[發(fā)明專利]β?二亞胺硅橋二甲胺基鋯催化劑及其制備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610011699.0
• 申請日: 2016-01-08
• 公開（公告）號: CN105646749B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁世芳;李杰;牛春霞
• 申請（專利權(quán)）人: 山西大學(xué)
• 主分類號: C08F110/02
• 分類號: C08F110/02;C08F4/642;C07F7/00
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司)14105
• 代理人: 張福增

1.一種β-二亞胺硅橋二甲胺基鋯催化劑，其特征在于，結(jié)構(gòu)式如下：

其中：

R₁、R₂各自獨(dú)立地選自氫，甲基，乙基，異丙基和甲氧基中的一種；R₃為甲基、R₄為甲基；

M為Zr；

X為鹵素。

2.如權(quán)利要求1所述的一種β-二亞胺硅橋二甲胺基鋯催化劑，其特征在于，所述的R₁為異丙基，R₂為氫。

3.如權(quán)利要求1或2所述的一種β-二亞胺硅橋二甲胺基鋯催化劑，其特征在于，所述的鹵素為氯或溴。

4.如權(quán)利要求1或2所述的一種β-二亞胺硅橋二甲胺基鋯催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)鋰鹽的制備：在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，丙酮浴下，將酮亞胺類化合物和二異丙基胺基鋰按照等摩爾反應(yīng)，溶劑為四氫呋喃，反應(yīng)4-6小時后，當(dāng)溶液自然升溫到室溫以后，保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)8-10小時，得到鋰鹽的四氫呋喃溶液；在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，冰水浴下，將等摩爾的硅烷化合物緩慢加入其中，當(dāng)溶液自然升溫到室溫以后，保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)10-12小時，用甲苯萃取得到油狀的中性化合物；然后在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，冰水浴下,用等摩爾的二異丙基胺基鋰再次鋰化，保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)8-10小時，在四氫呋喃中結(jié)晶得到無色烯丙基鋰配體化合物；再次將配體化合物溶于四氫呋喃中，冰水浴下加入腈類化合物，用甲苯萃取,濃縮得到β-二亞胺硅橋二甲胺基鋰鹽；

(2)催化劑的制備：在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，在丙酮浴下，把過渡金屬鹵化物MX₄加入到β-二亞胺硅橋二甲胺基鋰的四氫呋喃溶液中，MX₄與β-二亞胺硅橋二甲胺基鋰鹽的摩爾比為1﹕1-2，當(dāng)溶液自然升溫到室溫以后，保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)20-24小時，真空抽干，加入二氯甲烷，過濾，將濾液濃縮得到β-二亞胺硅橋二甲胺基鋯催化劑。

5.如權(quán)利要求1或2所述的一種β-二亞胺硅橋二甲胺基鋯催化劑在烯烴聚合中的應(yīng)用。